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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 氯化锌的使用
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zhouhuazaohua

木虫 (著名写手)

木虫潜水艇

[交流] 氯化锌的使用

是否有哪位虫子实验中用到氯化锌？要做无水无氧低温反应，氯化锌使用前怎样处理？
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坐看云淡风轻
1楼 2006-10-08 18:27:28
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xiazaibaobao

至尊木虫 (职业作家)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
氯化锌一般都会吸潮。比如将50g氯化锌、5g锌粉、300mL二氧六环共沸回流2小时，然后趁热过滤除去锌粉，将滤液冷却结晶，过滤出氯化锌，并迅速转移到干燥器内。如果氯化锌太潮就损失很大了，一般都能达到70%以上。我每次都是这样处理的
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2楼2006-10-08 19:04:48
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pandajj214

★
huyuchem(金币+1):谢谢
这个简单呀！放在坩埚中加热到熔融（不过要小心呀！）然后在惰性气体保护下冷却，捣碎，转移到容器中密封备用就OK了！我都是这样做的。
如果你还不放心，就在密封的装置中做一下升华，不过你们不一定有那种仪器！我们是定做的！比较贵，不到万不得已我们不用，因为是破坏性的！

[ Last edited by pandajj214 on 2006-10-8 at 21:25 ]
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3楼2006-10-08 21:20:44
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zhouhuazaohua

木虫 (著名写手)

木虫潜水艇
引用回帖:
Originally posted by xiazaibaobao at 2006-10-8 19:04:
氯化锌一般都会吸潮。比如将50g氯化锌、5g锌粉、300mL二氧六环共沸回流2小时，然后趁热过滤除去锌粉，将滤液冷却结晶，过滤出氯化锌，并迅速转移到干燥器内。如果氯化锌太潮就损失很大了，一般都能达到70%以上。我 ...

潮解得到的是氧化锌，氢氧化锌还是别的什么？加入锌粉起什么作用？这个过程过滤的时候还是暴露在空气里啊，感觉吸潮还是会发生。我想，能不能这样：将滤液直接放入我的反应体系里头，惰性气氛下结晶，移去溶剂，是不是就得到了纯的氯化锌？
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坐看云淡风轻
4楼2006-10-08 22:07:16
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zhouhuazaohua

木虫 (著名写手)

木虫潜水艇
引用回帖:
Originally posted by pandajj214 at 2006-10-8 21:20:
这个简单呀！放在坩埚中加热到熔融（不过要小心呀！）然后在惰性气体保护下冷却，捣碎，转移到容器中密封备用就OK了！我都是这样做的。
如果你还不放心，就在密封的装置中做一下升华，不过你们不一定有那种仪器！ ...

加热到熔融起什么作用？我在反应体系里头抽真空的时候，用火烤一下瓶底的氯化锌，它也融化了，这样也能达到纯化的目的吗？
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坐看云淡风轻
5楼2006-10-08 22:23:43
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xiazaibaobao

至尊木虫 (职业作家)
潮解应该是氢氧化锌，也有一部分氧化锌。锌粉应该是除去氯化锌表面上的氧化层。这样处理的吸潮很少的，因为不会抽滤的很干，所以表面不会很快接触空气。您这个方法应该也可以，但是就是稍微麻烦一些。结晶的时候可以把抽滤瓶用薄膜缠好然后冷却，不要低于10度，否则二氧六环会结成固体。这样处理的效果还不错，其实氯化锌吸水不会非常快的，影响不大。白色结晶很漂亮的！
我不知道能不能加热到熔融来处理，因为三氯化铝不能这样处理的。否则会出现一股青烟！
我这个方法绝对可行的哦，使用好多次了。
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6楼2006-10-08 22:30:28
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
请问楼上的大人，这样处理的氯化锌用于傅—克反应效果如何？
另外还想问一下，水是怎样除去的，是加热时挥发了、还是与锌反应了、还是溶在二氧六环里了？
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7楼2006-10-09 23:36:20
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allylation

木虫 (著名写手)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
做无水无氧低温反应，按照一楼GG的方法重结晶，抽干后，可以配成THF溶液，每次使用用注射器取，就好了。我天天做负离子反应，用到ZnCl2，没什么问题！
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8楼2006-10-10 00:29:40
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xiazaibaobao

至尊木虫 (职业作家)
我这样处理的氯化锌就曾经用于做傅克反应，本来就是无水的，所以只要体系本身没问题就不会因为氯化锌出问题了。加热回流体系水是挥发不了的，应该是溶于二氧六环。锌粉应该是活化氯化锌去除氧化物的。
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9楼2006-10-10 20:01:34
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
3Q
10楼2006-10-11 00:18:44
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