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iamliwei428

新虫 (正式写手)

[求助] NBS和NCS在卤代中的不同

我以前用NBS进行溴化,现在想尝试用NCS氯代,不知其他条件该怎么改?敬请指教!

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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

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iamliwei428(金币+4): 2011-06-02 08:02:26
还是要看你用什么底物。引发剂BPO或AIBN还是要加,反应条件就看你的底物好不好上氯了
2楼2011-05-31 15:31:24
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sally88814

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iamliwei428(金币+3, 博学EPI+1): 2011-06-02 08:00:33
将反应物溶解,搅拌下加入10分之一NCS,微微加热至NCS全部溶解后,恢复室温搅拌20min。再控制温度底于40℃,分批加入剩下的NCS,室温反应3h。TLC点板原料消耗完全。
3楼2011-05-31 19:24:57
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iamliwei428

新虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by sally88814 at 2011-05-31 19:24:57:
将反应物溶解,搅拌下加入10分之一NCS,微微加热至NCS全部溶解后,恢复室温搅拌20min。再控制温度底于40℃,分批加入剩下的NCS,室温反应3h。TLC点板原料消耗完全。

那生成的产物的点在底物下面吗?溴化的时候产物点和底物点几乎无法分开
4楼2011-06-01 08:30:37
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sally88814

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【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by iamliwei428 at 2011-06-01 08:30:37:
那生成的产物的点在底物下面吗?溴化的时候产物点和底物点几乎无法分开

这个生产的东西是比较纯的,可以直接进行下一步的投料!!我没纯化就进行了下一步!
5楼2011-06-01 12:00:30
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sally88814

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iamliwei428(金币+3): 2011-06-02 08:01:59
引用回帖:
Originally posted by iamliwei428 at 2011-06-01 08:30:37:
那生成的产物的点在底物下面吗?溴化的时候产物点和底物点几乎无法分开

溴代的时候直接就是先在冰箱中冷冻,析出固体,然后在抽滤,滤渣用溶剂洗涤。除去滤渣,滤液浓缩即可!
6楼2011-06-01 13:12:31
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