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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 二氧化钛离心分离现象
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碎便士

金虫 (著名写手)

[求助] 二氧化钛离心分离现象

我用水热法制备二氧化钛，制备出来的就直接是晶型颗粒了，之后离心分离，第一次还好，分层很清晰，上面是清透的，后面再加水洗涤重新分散洗涤，然后离心，结果就不像是第一次那样分层特别好，上面是浑浊的，倒出来后显现淡蓝色的，不知道里面是超细纳米颗粒，还是凝胶状态，后续洗几次都是这样，这是为什么？
还是说我直接离心分离之后就干燥就可以了？
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1楼 2011-05-28 16:16:59
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hanql

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 碎便士 at 2011-05-28 16:16:59:
我用水热法制备二氧化钛，制备出来的就直接是晶型颗粒了，之后离心分离，第一次还好，分层很清晰，上面是清透的，后面再加水洗涤重新分散洗涤，然后离心，结果就不像是第一次那样分层特别好，上面是浑浊的，倒出来 ...

我也刚做到了离心这一步，我就用水直接去离心然后出来的上层液都不是很清澈...也没有出现蓝色...也不知道怎么回事 共同探讨...
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2楼2011-05-28 16:41:17
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碎便士

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hanql at 2011-05-28 16:41:17:
我也刚做到了离心这一步，我就用水直接去离心然后出来的上层液都不是很清澈...也没有出现蓝色...也不知道怎么回事 共同探讨...

上面看着还好，倒出来到水池里就看到泛蓝色的感觉是凝胶一样的东西？
应该不会吧，水热出来不是直接晶型的么？
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3楼2011-05-28 16:45:14
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sakuraai

木虫 (职业作家)
我也是
越来越难离心，每次都会倒掉很多
有什么办法呢。。。10000转40分钟还是离不下来
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4楼2011-05-30 09:22:31
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hanql

铁虫 (小有名气)
★
xjajx(金币+1): 鼓励有价值回复 2011-06-15 13:53:49
引用回帖:
Originally posted by sakuraai at 2011-05-30 09:22:31:
我也是
越来越难离心，每次都会倒掉很多
有什么办法呢。。。10000转40分钟还是离不下来

我们的离心机最大就只有5000转，而且我也只转了15分钟。你的10000转40分钟都离不下来的话，估计我这个是没办法实现了。
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5楼2011-05-31 19:27:09
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hanql

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 碎便士 at 2011-05-28 16:45:14:
上面看着还好，倒出来到水池里就看到泛蓝色的感觉是凝胶一样的东西？
应该不会吧，水热出来不是直接晶型的么？

文献上是说离心完pH达到了中性，然后拿去干燥然后再烧再去照XRD应该就能知道晶型。我现在刚做到离心，都没有达到最初效果，后面的就没办法继续噢...
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6楼2011-05-31 19:29:04
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joecky

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

碎便士(金币+5): 这个水热做出来应该就直接是金红石晶型的，就是反复用水洗涤沉淀的时候出现了以上问题，不知您让试用醋酸的原因是什么？ 2011-06-03 20:53:40
试用稀醋酸液洗涤试试！烘干时醋酸会挥发！
但是要注意晶型是否会变化！
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7楼2011-06-03 09:27:28
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joecky

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xjajx(金币+1): 鼓励有价值回复 2011-06-15 13:53:56
碎便士(金币+5): 就是说我每次最好用稀醋酸洗涤，后续再干燥，这个有意思，试验下，对了，按照您的解释，那水热做出来的二氧化钛表面带oH电荷的是？ 2011-06-18 16:03:01
引用回帖:
Originally posted by joecky at 2011-06-03 09:27:28:
试用稀醋酸液洗涤试试！烘干时醋酸会挥发！
但是要注意晶型是否会变化！

你用大量水洗，确实洗去大量水溶性物质。但是二氧化钛由于颗粒细，在水中分散性随之增加 。
加入稀醋酸，使之掺杂少量的H+,容易沉淀！从而采用离心分离较为合适！而高温烘干可以去除吸附的H+
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8楼2011-06-15 08:08:59
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meteorabob

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by joecky at 2011-06-15 08:08:59:
你用大量水洗，确实洗去大量水溶性物质。但是二氧化钛由于颗粒细，在水中分散性随之增加 。
加入稀醋酸，使之掺杂少量的H+,容易沉淀！从而采用离心分离较为合适！而高温烘干可以去除吸附的H+

学习了！
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9楼2011-06-15 08:51:31
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sakuraai

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by joecky at 2011-06-15 08:08:59:
你用大量水洗，确实洗去大量水溶性物质。但是二氧化钛由于颗粒细，在水中分散性随之增加 。
加入稀醋酸，使之掺杂少量的H+,容易沉淀！从而采用离心分离较为合适！而高温烘干可以去除吸附的H+

收藏收藏~~~~~~~~~~
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10楼2011-06-15 11:03:14
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