应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 气相苯催化燃烧--反应出口浓度高于入口浓度，求解答
172/2返回列表上一页12
查看: 1739  |  回复: 16
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

uffss2000

至尊木虫 (著名写手)

杰瑞哥
怎么传不了图??

反应气为苯标气与空气（空压机提供，已除水除尘）的混合气   混合好之后才进入反应器  反应时关闭  前取样口（反应器入口处）
取样时  才打开 前取样口 取样后迅速关闭  然后取 出口处气体
GC分析进、出口苯浓度（FID检测器）采用直接气体进样

当然标准曲线也是事先绘制好的

色谱图上仅一个峰，确定为苯的（反应前后就苯是有机物，没有其他中间物）

因为装置是为做动力学实验搭建，苯（300ppm）的单程转化率<10%  忽略二氧化碳和水的影响

现在问题是  出口浓度>入口浓度     比较怪异   若两浓度相等尚可理解
赞一下 回复此楼
这个世界只在乎你是否在到达了一定的高度，而不在乎你是踩在巨人的肩膀上上去的，还是踩在垃圾上上去的。
11楼2011-05-26 21:21:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lingliaopiao

铁杆木虫 (著名写手)

老汉一枝花
关注一下.
我也遇到过类似的问题,不过我做的是氯苯,且较粗略,是用鼓泡的办法进样的
赞一下 回复此楼
一切恩爱会，无常难得久。生世多畏惧，命危于晨露。由爱故生忧，由爱故生怖。若离于爱者，无忧亦无怖。
12楼2011-05-26 23:18:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

uffss2000(金币+5): 十分感谢，分析非常具体！标准曲线确实是用了外标法，使用FID检测器主要是因为后续试验的反应物还会有苯、甲苯、二甲苯等，曲线也是外标曲线，使用的有浓度梯度的标准气；内标的话，首先内标物就不好选择，实验室气相仅配置了FID,使用TCD，N2做内标来检测反应产物很好，如果N2包括空气中N2和标准气的平衡气N2，能否达到理想结果？？ 2011-05-29 13:15:22
测试动力学的话，转化率一般是很低的，而且你进样口的气相样组成是空气和苯，出口的气样组成应该是H2O、空气、CO2、残余苯等，转化率较低情况下，苯消耗量是比较低的，而根据计量比空气消耗量肯定比苯要大，楼主说忽略CO2和水，这样在色谱上就会体现苯浓度提升。楼主取样的细节也没说，忽略CO2和水是人为的忽略还是你采用了什么装置把这滤掉了？？。
整体分析下来问题不出在装置，而是楼主的分析方法上。
1、检测器选错了，FID只能测苯，其余几个无机气体测不到，色谱上出峰只有一个峰，而且你又没引入什么内标，难道楼主用外标法苯浓度？？楼主做的标准曲线是否就是外标曲线？？这里配置的曲线是如何配置的？注入不同量的苯看峰面积？
2、外标法手动打样肯定不准，而且还是气相样。
所以个人建立用TCD检测器测，因为你反应用的空气和苯，里面含有N2，这样N2可以直接作为参比内标，测出来的苯和N2的峰面积相对高低能准确反映出苯的反应量。
赞一下 回复此楼
13楼2011-05-27 08:41:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyf236

铁杆木虫 (正式写手)

哇哈哈

【答案】应助回帖

uffss2000(金币+1): 感谢回帖，前期试验平衡时间极短，现在做微反的时候，我已经将平衡时间延长了15倍左右 2011-05-29 13:18:08
苯未达到吸脱附平衡
赞一下 回复此楼
自由不是散漫
14楼2011-05-27 10:15:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

uffss2000

至尊木虫 (著名写手)

杰瑞哥
引用回帖:
Originally posted by lingliaopiao at 2011-05-26 23:18:22:
关注一下.
我也遇到过类似的问题,不过我做的是氯苯,且较粗略,是用鼓泡的办法进样的

鼓泡法  前期用大反应装置（催化剂500g左右，加上蓄热小球，稀释剂等共2Kg的床层填料）做连续实验使用过，曾经也出现过这种情况，后来缩短管路，另外注意管路保温（我是实用伴热带+预热炉），否则可能反应物会冷凝，然后造成反应后浓度反常。
赞一下 回复此楼
这个世界只在乎你是否在到达了一定的高度，而不在乎你是踩在巨人的肩膀上上去的，还是踩在垃圾上上去的。
15楼2011-05-29 12:51:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

uffss2000

至尊木虫 (著名写手)

杰瑞哥
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2011-05-27 08:41:34:
测试动力学的话，转化率一般是很低的，而且你进样口的气相样组成是空气和苯，出口的气样组成应该是H2O、空气、CO2、残余苯等，转化率较低情况下，苯消耗量是比较低的，而根据计量比空气消耗量肯定比苯要大，楼主说 ...

因为我的实验非常的偏重于工业应用，但是毕业需要文章，所以搭建了这么套微反装置准备做做动力学实验，动力学这方面我也是刚开始摸索，仅有一点物理化学知识和从别人那里学来的些许反应工程理论，这距离科学指导和合理设计实验甚远，还望各位牛人在这方面给我多提些宝贵意见，十分感谢！
下面介绍一些实验内容：
反应物：苯标气（平衡气是N2，浓度1000ppm）+空气        
            后续试验会有其他苯系物组成的混合物
反应目标：最终苯浓度<12 mg/m3(约是4ppm)      
               后续试验的其他苯系物浓度能达到国家规定排放标准
催化剂：商用催化剂
    前期试验使用的催化剂是Kg级别的，现在想补充做该催化剂的动力学研究
装置：反应器内径6mm，长度：300mm  不锈钢管等组成的 固定床反应器
        管路为3mm不锈钢管
成分分析：气相色谱   FID检测器（实验室未配置TCD）
           现在问题可能主要出现在分析方法，我的设想是：苯标气（1000ppm），最终的浓度需要达到3-4ppm，那么我每次分析时取反应器进出口的气体来分析，即可算出反应中苯的破坏率。
           做标准曲线时，使用1000ppm，100ppm，10ppm的苯标气，采用外标法绘制出标准曲线。这里会什么问题吗？
           这样做之后，现在出现一个问题就是：出口浓度高于入口浓度
       请大家帮忙分析分析，是啥原因？
         非常感谢！
赞一下 回复此楼
这个世界只在乎你是否在到达了一定的高度，而不在乎你是踩在巨人的肩膀上上去的，还是踩在垃圾上上去的。
16楼2011-05-29 14:09:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

uffss2000

至尊木虫 (著名写手)

杰瑞哥
反应器附图
回复此楼
这个世界只在乎你是否在到达了一定的高度，而不在乎你是踩在巨人的肩膀上上去的，还是踩在垃圾上上去的。
17楼2011-05-29 21:46:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 uffss2000 的主题更新
172/2返回列表上一页12
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭