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2000chaos

金虫 (小有名气)

[交流] 请教各位大虾:薄层与过柱的不一致

最近我在作联苯胺类化合物,在过柱中出现了以下两个我迷惑的事,请教各位帮忙看看:
  前几天我把反应物直接用二氯甲烷溶解再加稀盐酸准备萃取,却出现大量紫色沉淀,该沉淀溶于甲醇,在薄层板上显两个点,一个棕色原点和一个拖尾的有很强荧光的点,于是我就过柱分离,但奇怪的是原点的物质都出来了,却一直没能收集到荧光点.
  另外我在过这类联苯胺类物质时,几次都出现要过很长时间才能出现我所要的物质.其实这些物质在薄层板上的Rf值都大约是0.3-0.5,过其他物质只需3-4个小时就行,而这些物质却要一整天,甚至有一次在我不断加大洗脱剂极性的情况下,仍过了三天才收集完我所要的物质.我想过可能是这类物质与硅胶形成氢键走的慢有关,但我迷惑的是为什么在薄层板上却能走得动(Rf值为0.4).
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sinophar

银虫 (正式写手)

薄层与过柱的量不同啊
2楼2006-10-02 12:40:37
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jinhong76

捐助贵宾 (正式写手)

我也有同样的问题
3楼2006-10-03 17:18:05
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lanjian528

木虫 (小有名气)

硅胶是酸性的,而你要过碱性的,所以要半天才出来!
过这种东西,一是用DCM和MeOH作洗脱剂,而是用三乙胺提前把柱子饱合一下,或者直接在洗脱剂中加入一定比例的三乙胺
4楼2006-10-04 08:49:51
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我是盐

铜虫 (小有名气)

我不懂

你加稀盐酸干什么?成盐啊?那固体怎么过柱阿
5楼2006-10-04 08:56:14
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weifengnit

木虫 (正式写手)


huyuchem(金币+1):谢谢
引用回帖:
Originally posted by 2000chaos at 2006-10-2 10:35 AM:
最近我在作联苯胺类化合物,在过柱中出现了以下两个我迷惑的事,请教各位帮忙看看:
  前几天我把反应物直接用二氯甲烷溶解再加稀盐酸准备萃取,却出现大量紫色沉淀,该沉淀溶于甲醇,在薄层板上显两个点,一个棕色原点 ...

联苯胺类化合物属于碱性物资,而硅胶表面的硅羟基是呈酸性的,因而会对这类物资的吸附能力很强,甚至可能导致不可逆吸附。
可以考虑望洗脱液中添加三乙胺、二乙胺类物质。
6楼2006-10-04 09:46:58
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2000chaos

金虫 (小有名气)

谢谢各位的指教,但我还是有疑问,薄层板和柱子同样是硅胶,柱子上不易走出来的物质在薄层板上就应该走得很低(Rf值小),但事实上并非如此,请各位帮忙解释一下.谢谢啦!
7楼2006-10-04 10:40:42
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