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ju317

金虫 (小有名气)

[交流] 半导体氧化物降解产物分析的困难

我的困难是,降解的产物非常难以检测(母体化合物为pnp);

HPLC上很难观察到降解的产物(HPLC上反应的母体化合物降解的速率非常的快);
GC-MS暂时没有发现中意的。
(TOC检测发现了总有机炭在降低)

请教高手,可能的原因?


先谢谢了

[ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-3 at 11:18 ]
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berlin

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1

你说的PNP是什么?CAS多少?具体的物性如何?

您说的有道理,如果原料在柱子上本身就降解的很快,那么这个柱子肯定不适合你的要求了。

关于降解产物的分析本身就是很困难的课题,要想全部分析明白,不容易。

以下几点,供你参考

(1)可以换个LC柱试试;

(2)你可以做IR,和UV来看看变化趋势,或许有点帮助,至少在集团的判断上,有些借鉴作用...

(3)如果你能够用分离的方法(TLC等简单方法)将主要产物分离(个人感觉,这种机会几乎没有,但是还是值得尝试尝试),然后将分离得到的比较纯净的东东用NMR定性。

但愿对你有点作用,祝好运
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
2楼2006-10-02 01:37:23
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ju317

金虫 (小有名气)




先谢谢了。


等有好消息了请你一顿。
3楼2006-10-02 03:12:21
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

呵呵...

要一言为定啊,我决定从今天开始控制饮食...呵呵
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
4楼2006-10-02 15:15:45
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

0.5

★ ★
paracyclophane(金币+2):多谢应助!
感觉首选是用红外做一下,看一看指纹区的变化应该会有好处。好像高分子用红外检测是比较多的吧?
如果红外谱图变化明显,那就需要在液谱上下文章了。可能你的柱子选择有问题。建议好好看一看这方面的,咨询一下经常分析这方面东西的老师或同学,肯定有好处
呵。这方面我几乎没做过什么,只是看过一些别人的做法,希望有用。
化学学科——催化专版欢迎您!:) http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟!:)
5楼2006-10-02 21:25:52
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b6122

木虫 (正式写手)


paracyclophane(金币+1):多谢应助!
pnp 对硝基酚吧
它本身就是一种小分子,做TLC不怎么好哦
我觉得你在稳定剂上下点功夫,保证中间产物尽量不要过快分解,然后还是去做GC-MS才是硬道理
6楼2006-10-05 21:44:21
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