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laosi509

至尊木虫 (文坛精英)

美特斯邦威：不加寻常班！

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专业: 有机合成

[交流] 微波用于有机合成，也用于催化剂的制备方面！

［转贴］微波技术用于催化剂的制备及载体的改性：
一、分子筛的合成
　　利用微波的介电加热作用进行分子筛合成,是一种新型合成方法。据报道。用微波技术合成的分子筛有A型，X型，Y型，ZXM-5型，CoAPO-44型，CoAPO-5型，AlPO4-5型以及中孔MCM-41型分子筛，还有NaX及NaA分子筛。与传统的水热合成方法相比，微波合成法能同时大量成核且能大幅度缩短晶化时间，获得均匀细小的晶粒，比表面积增大。
二、活性组分在分子筛上的负载
　　活性组分负载在载体上是一个复杂的过程，其分散度影响催化剂的活性、选择性及寿命等各个方面。最近不少学者采用微波技术使一些无机盐很好地负载在分子筛等载体上。据研究，微波固相法制备的ZnCl2/NaY催化剂与普通法制备的ZnCl2/NaY催化剂相比，在Diels-Alder反应中表现出较高的环加成选择性和区哉选择性。利用微波法制备的ZnCl2-HY分子筛催化苯甲醚与乙酰氯的酰化反应，发现这种催化剂具有良好的初活性。利用微波功率的增大，苯甲醚的转化率和甲氧基苯乙酮的选择性也增加。这可能是由于微波功率增大，促进了ZnCl2在HY分子筛中的分散及与HY分子筛的交换的缘故。
　　用微波法负载活性分于分子筛上，与传统法相比，具有以下优点：分散度高；处理时间短，效率高；处理样品简单，避免了溶液的混合烘干及培烧；无机盐很容易分散到多孔分子筛上。
三、载体的改性及新型材料的合成
　　Al2O3是多相催化中广泛应用的载休，利用微波辐射制备结晶γ-Al2O3，与传统的深浅法所获得的γ-Al2O3相比，具有规整、清晰的晶貌特征。这是由于在微波下，水分子被子激活形成活性水分子，加速了铝溶胶的溶解从而促进了体系中结晶Al(OH)3·xH2O的生成所致其制备方法是：将铝溶胶置于微波炉中，利用策波辐射加热，保持沸腾3h后，冷却，静置，将所得白色沉淀洗涤，分离，在120℃烘干，在马福炉中按规250℃ 1h，350℃ 1h，450℃ 1h，550℃ 3h顺序焙烧，得到白色粉末，即可得到边界清晰、结构规整的结晶γ-Al2O3。
　　Al2O3作为一种载体，由于它的比表面积较小，所以某些活性成分在其上面的负载将受到限制。若将 Al2O3分散于比表面积较大的沸石上，则可制得一种具有Al2O3表面性质又保持沸石高比表面积的新型复合材料。据研究，用化学镀饰法化学浸渍法和高温热处理法所制的Al2O3/NaY新型催化材料的分散度均不高，而采用微波辐射固相法制得的Al2O3/NaY新型催化剂材料具有较高的分散度。Al2O3在NaY沸石上的理论分散值为0.62，实验测得用微波辐射得到的分散值为0.45,其他方法得到的分散值均小于0.3

[ Last edited by berlin on 2006-11-13 at 15:58 ]

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