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maguanjun

金虫 (正式写手)

[求助] 恳求化合物的氢谱和碳谱解析,万分感谢!

XC最近做了一个氢谱和碳谱,但是里面的有太多的杂峰,恳请各位大侠帮忙解析!万分感谢!
XC做的反应式如下:




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by_lilei

至尊木虫 (职业作家)

努力工作 好好生活

【答案】应助回帖

maguanjun(金币+10, 博学EPI+1): 谢谢大侠,这个物质不是我的目标产物,我只是想解出到底是什么结构 2011-05-24 10:42:14
碳谱40多的杂峰,氢谱5.0-5.5的杂峰,不知道是什么杂质。
其他的出峰差不多吧。用CHEMDRAW大概模拟了下,就上面两处的杂峰不知是什么
https://good.gd/1216689.htm
2楼2011-05-23 22:10:20
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lian46

金虫 (小有名气)

铁杆木虫

【答案】应助回帖

maguanjun(金币+10): 产物在送谱之前,液相和点板都是只有一种物质,但是核磁显示有杂质,不知道为什么 2011-05-24 10:43:27
产物中的杂质是由于精制方法不到位才残留的,进一步精制产品,是消除杂质吸收峰的方法。液体产品考虑减压蒸馏,固体产品,重结晶两次就搞定了。
化学合成
3楼2011-05-24 06:06:55
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netsking

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

maguanjun(金币+10): 这个确实不是我的目标产物,会不会是异构体,或是手性的原因 2011-05-24 10:44:47
从谱中看, 主要产物不是楼主的产物, 因在1H NMR谱中, Aromatic信号区太复杂了, 与产物的两个主要宽峰不符合.产物中有两个甲氧基, 可氢谱中只有一个. 所以楼主还是重新做反应来的快些.
4楼2011-05-24 06:50:08
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netsking

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

maguanjun(金币+10): 做了个氢的二维谱,但是也看不出什么,这个谱也确实难解,谢谢大侠! 2011-05-25 13:39:38
LZ可以做个COSY, 这样解结构更能说明问题.
5楼2011-05-24 11:50:37
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lianghai1967

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

maguanjun(金币+10): 谢谢大侠 2011-06-02 16:22:55
主要是改善前处理的流程,如萃取,过SPE小柱等,实在前处理过滤不了可以通过改变分析的条件亦会有所改善
不要指望别人,不要期待明天;可以依赖的是自己,可以利用的是今天。
6楼2011-05-28 12:01:56
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