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依菲儿

金虫 (正式写手)


[交流] BET

为什么我测的BET是负数呢,电镜看的有很多孔,不知道什么原因呢


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fdgudong

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
依菲儿(金币+1):谢谢参与
zxrno10(金币+1): 2011-05-19 18:56:42
无孔,或者孔是闭孔,不可探测。
2楼2011-05-19 10:39:42
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依菲儿

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by fdgudong at 2011-05-19 10:39:42:
无孔,或者孔是闭孔,不可探测。

那也不能是负数啊,呜呜
3楼2011-05-19 10:41:22
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xtuanai

金虫 (正式写手)


★ ★
依菲儿(金币+1):谢谢参与
依菲儿(金币+1): 2011-05-19 10:59:28
zxrno10(金币+1): 谢谢讨论。 2011-05-19 18:57:43
吸附量出现负值大部分都是仪器方面的原因,比如漏气之类的!建议重做!再者,根据纵坐标的值,数值不是很大,建议加大样品量!
4楼2011-05-19 10:49:46
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依菲儿

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by xtuanai at 2011-05-19 10:49:46:
吸附量出现负值大部分都是仪器方面的原因,比如漏气之类的!建议重做!再者,根据纵坐标的值,数值不是很大,建议加大样品量!

样品量大概70mg。那根据您的经验,如果比表面积真不大,那是什么原因呢
5楼2011-05-19 10:59:21
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xtuanai

金虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+4): 谢谢应助! 2011-05-19 14:11:06
zxrno10(金币+1): 谢谢应助。 2011-05-19 18:58:01
引用回帖:
Originally posted by 依菲儿 at 2011-05-19 10:59:21:
样品量大概70mg。那根据您的经验,如果比表面积真不大,那是什么原因呢

70mg的样品量对于常规的样品已经够了,比表面小就有可能是和样品的性质有关了!就像楼上的人所说,孔的种类有很多种,有开孔,有闭孔!不是所有的孔都能用氮气物理吸附测量的;再者,孔径也有很大的关系,N2分子的横截面积为0.167nm左右,如果材料的孔径小于此值,氮气物理吸附测比表面积肯定就有很大的误差了。比表面积的测量由于我们不能得到真值,所以只能向真值靠近,这个过程就需要很大的功力了!
6楼2011-05-19 13:27:41
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xxqm

木虫 (著名写手)



依菲儿(金币+1):谢谢参与
估计是设备漏气了吧
重新测试一下
7楼2011-05-19 15:08:51
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jingma0

金虫 (小有名气)



依菲儿(金币+1):谢谢参与
显然是测试设备的问题
8楼2011-05-20 09:37:51
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fdgudong

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 依菲儿 at 2011-05-19 10:41:22:
那也不能是负数啊,呜呜

要看图的纵坐标,虽然是负数,但数值很小,完全在误差范围以内。如果是漏气造成,肯定不会只漏几个毫升/g
9楼2011-05-20 16:25:41
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hxp207

木虫 (著名写手)



依菲儿(金币+1):谢谢参与
管路没有吹扫干净或者漏气,建议手动多吹扫,置换几次气体,我碰到过类似的问题
10楼2011-05-20 16:52:19
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依菲儿

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by fdgudong at 2011-05-20 16:25:41:
要看图的纵坐标,虽然是负数,但数值很小,完全在误差范围以内。如果是漏气造成,肯定不会只漏几个毫升/g

那就是我的BET本身就没有?
11楼2011-05-20 17:42:24
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依菲儿

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-05-20 16:52:19:
管路没有吹扫干净或者漏气,建议手动多吹扫,置换几次气体,我碰到过类似的问题

那处理好之后,你的BET大概变多少了啊!
12楼2011-05-20 17:43:23
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fdgudong

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 依菲儿 at 2011-05-20 17:42:24:
那就是我的BET本身就没有?

只能说这种可能性非常大。
此外,严格讲你这个图不能叫做BET,只是氮气吸附-脱附等温线。BET是计算比表面积的方法之一,它存在一定的模型假设,并不适合所有的材料。
13楼2011-05-20 19:22:31
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jluxiaoxi

木虫 (正式写手)



依菲儿(金币+1):谢谢参与
明显的仪器坏了啊,不管有没有孔,曲线也不是这个样子的,这样的曲线连BET原理都不符合,谈不上BET这一说
14楼2011-05-20 20:52:42
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hxp207

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by 依菲儿 at 2011-05-20 17:43:23:
那处理好之后,你的BET大概变多少了啊!

首先冷热自由空间就相差很大,BET比正常的小很多,例如正常的是100,处理不好的话,就20多。这个要看你系统和气线管道的长短了。
15楼2011-05-21 13:58:08
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