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依菲儿

金虫 (正式写手)

[交流] BET

为什么我测的BET是负数呢，电镜看的有很多孔，不知道什么原因呢
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1楼 2011-05-19 10:12:32
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fdgudong

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
依菲儿(金币+1):谢谢参与
zxrno10(金币+1): 2011-05-19 18:56:42
无孔，或者孔是闭孔，不可探测。
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2楼2011-05-19 10:39:42
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依菲儿

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by fdgudong at 2011-05-19 10:39:42:
无孔，或者孔是闭孔，不可探测。

那也不能是负数啊，呜呜
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3楼2011-05-19 10:41:22
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xtuanai

金虫 (正式写手)
★ ★
依菲儿(金币+1):谢谢参与
依菲儿(金币+1): 2011-05-19 10:59:28
zxrno10(金币+1): 谢谢讨论。 2011-05-19 18:57:43
吸附量出现负值大部分都是仪器方面的原因，比如漏气之类的！建议重做！再者，根据纵坐标的值，数值不是很大，建议加大样品量！
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4楼2011-05-19 10:49:46
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依菲儿

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xtuanai at 2011-05-19 10:49:46:
吸附量出现负值大部分都是仪器方面的原因，比如漏气之类的！建议重做！再者，根据纵坐标的值，数值不是很大，建议加大样品量！

样品量大概70mg。那根据您的经验，如果比表面积真不大，那是什么原因呢
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5楼2011-05-19 10:59:21
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xtuanai

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+4): 谢谢应助！ 2011-05-19 14:11:06
zxrno10(金币+1): 谢谢应助。 2011-05-19 18:58:01
引用回帖:
Originally posted by 依菲儿 at 2011-05-19 10:59:21:
样品量大概70mg。那根据您的经验，如果比表面积真不大，那是什么原因呢

70mg的样品量对于常规的样品已经够了，比表面小就有可能是和样品的性质有关了！就像楼上的人所说，孔的种类有很多种，有开孔，有闭孔！不是所有的孔都能用氮气物理吸附测量的；再者，孔径也有很大的关系，N2分子的横截面积为0.167nm左右，如果材料的孔径小于此值，氮气物理吸附测比表面积肯定就有很大的误差了。比表面积的测量由于我们不能得到真值，所以只能向真值靠近，这个过程就需要很大的功力了！
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6楼2011-05-19 13:27:41
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xxqm

木虫 (著名写手)
★
依菲儿(金币+1):谢谢参与
估计是设备漏气了吧
重新测试一下
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7楼2011-05-19 15:08:51
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jingma0

金虫 (小有名气)
★
依菲儿(金币+1):谢谢参与
显然是测试设备的问题
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8楼2011-05-20 09:37:51
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fdgudong

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 依菲儿 at 2011-05-19 10:41:22:
那也不能是负数啊，呜呜

要看图的纵坐标，虽然是负数，但数值很小，完全在误差范围以内。如果是漏气造成，肯定不会只漏几个毫升/g
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9楼2011-05-20 16:25:41
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hxp207

木虫 (著名写手)
★
依菲儿(金币+1):谢谢参与
管路没有吹扫干净或者漏气，建议手动多吹扫，置换几次气体，我碰到过类似的问题
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10楼2011-05-20 16:52:19
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依菲儿

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by fdgudong at 2011-05-20 16:25:41:
要看图的纵坐标，虽然是负数，但数值很小，完全在误差范围以内。如果是漏气造成，肯定不会只漏几个毫升/g

那就是我的BET本身就没有？
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11楼2011-05-20 17:42:24
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依菲儿

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-05-20 16:52:19:
管路没有吹扫干净或者漏气，建议手动多吹扫，置换几次气体，我碰到过类似的问题

那处理好之后，你的BET大概变多少了啊！
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12楼2011-05-20 17:43:23
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fdgudong

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 依菲儿 at 2011-05-20 17:42:24:
那就是我的BET本身就没有？

只能说这种可能性非常大。
此外，严格讲你这个图不能叫做BET，只是氮气吸附-脱附等温线。BET是计算比表面积的方法之一，它存在一定的模型假设，并不适合所有的材料。
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13楼2011-05-20 19:22:31
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jluxiaoxi

木虫 (正式写手)
★
依菲儿(金币+1):谢谢参与
明显的仪器坏了啊，不管有没有孔，曲线也不是这个样子的，这样的曲线连BET原理都不符合，谈不上BET这一说
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14楼2011-05-20 20:52:42
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hxp207

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 依菲儿 at 2011-05-20 17:43:23:
那处理好之后，你的BET大概变多少了啊！

首先冷热自由空间就相差很大，BET比正常的小很多，例如正常的是100，处理不好的话，就20多。这个要看你系统和气线管道的长短了。
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15楼2011-05-21 13:58:08
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