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hopews

金虫 (小有名气)

[交流] 气相的信号问题

在公用的气相色谱上检测样品，之前的信号能达到几百毫伏，峰形很漂亮，现在的就零点几毫伏，峰形就像一个小馒头，含量少的峰系统还不认。我所能观测到的和两次设置的条件都一样，请教高手指点，可能是什么因素导致这个结果？PS  气相型号是北分3420A

[ Last edited by hopews on 2011-5-17 at 19:56 ]
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1楼 2011-05-17 19:51:14
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
hopews(金币+1):谢谢参与
zxrno10: 谢谢应助。 2011-05-18 17:28:13
是不是衰减档调高的缘故？如果用的是TCD，看看桥电流是否正常，否则就是电阻丝严重污染了；如果用的是FID，看看是否分流比太大。
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2楼2011-05-18 08:56:11
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司水良言

铁杆木虫 (正式写手)
★
hopews(金币+1):谢谢参与
检查下分流比，是不是你之前的同学给调了。
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3楼2011-05-18 09:03:05
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G13180417

银虫 (小有名气)
★
hopews(金币+1):谢谢参与
我们用的气相色谱原先峰高比较低，调大分流比后峰高增高了，希望对你有所帮助
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4楼2011-05-18 15:27:46
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zxrno10

捐助贵宾 (著名写手)
★
hopews(金币+1):谢谢参与
是否是漏气。
TCD有没有烧坏？
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5楼2011-05-18 17:28:39
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Bruce_zp

木虫 (正式写手)
★
hopews(金币+1):谢谢参与
我们用的北分也是会出现这个问题的，可能是TCD的导丝坏了，你再检查一下载气。
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6楼2011-05-19 08:49:08
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xgfhenan

禁虫 (小有名气)
★
hopews(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
7楼2011-05-19 15:12:59
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shibing824

新虫 (初入文坛)
★
hopews(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by hopews at 2011-05-17 19:51:14:
在公用的气相色谱上检测样品，之前的信号能达到几百毫伏，峰形很漂亮，现在的就零点几毫伏，峰形就像一个小馒头，含量少的峰系统还不认。我所能观测到的和两次设置的条件都一样，请教高手指点，可能是什么因素导致 ...

不懂，路过
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8楼2011-05-19 15:38:27
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hopews

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xgfhenan at 2011-05-19 15:12:59:
载气压力太低啦，漏气，注样口那个垫子换一下试试。

恩，今天试了试，的确是载气压力太小了，又换了个进样垫。今天的峰形还挺好看，只是信号还是不大，分流比调了作用也不大。
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9楼2011-05-19 20:35:58
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hopews

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by Bruce_zp at 2011-05-19 08:49:08:
我们用的北分也是会出现这个问题的，可能是TCD的导丝坏了，你再检查一下载气。

我用的是氢火焰。不过北分的设备不好控制氮气、氢气、空气的流量比，今天拿了皂膜流量计试的，怎么样也调不出来1:1:10，气体的旋钮一开，调节的余地并不大。
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10楼2011-05-19 20:42:17
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shisong

木虫 (正式写手)
★
hopews(金币+1):谢谢参与
我们用的是福立的仪器，我们仪器上有调整灵敏度的，通常灵敏度改变会导致峰型变小。如果你的出峰事件不变的话，说明气路是没有问题的，出问题只可能在检测器或者是电信号上。
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12楼2011-05-19 21:13:01
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xgfhenan

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
13楼2011-05-20 08:27:19
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hopews

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xgfhenan at 2011-05-20 08:27:19:
信号小，你可以调节一下空气与氢气的输入比例，定一个，调大另一个（最好是先增大一圈或半圈）；我以前调过！

恩，我比较了前后两次峰面积差几千倍，这个气体比例影响不会这么大吧？这信号小我能想到的也就以下几种原因了：漏气，进样量变少；载气流量低，不能把样品带进检测器；分流比太大；检测器的信号要么被衰减了，要么就是检测器本身的问题，不过信号差几千倍，峰形还可以，感觉哪个原因也不像。
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14楼2011-05-20 20:08:52
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hopews

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by shisong at 2011-05-19 21:13:01:
我们用的是福立的仪器，我们仪器上有调整灵敏度的，通常灵敏度改变会导致峰型变小。如果你的出峰事件不变的话，说明气路是没有问题的，出问题只可能在检测器或者是电信号上。

恩，有道理，信号啊信号，就是小。
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15楼2011-05-20 20:11:07
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margosa

木虫 (正式写手)
★
hopews(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by hopews at 2011-05-19 06:42:17:
我用的是氢火焰。不过北分的设备不好控制氮气、氢气、空气的流量比，今天拿了皂膜流量计试的，怎么样也调不出来1:1:10，气体的旋钮一开，调节的余地并不大。

如果你调了分流比，对峰面积没有后多大影响，那是不是哪儿漏气啊，检查检查。
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17楼2011-05-21 02:07:43
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hopews

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by margosa at 2011-05-21 02:07:43:
如果你调了分流比，对峰面积没有后多大影响，那是不是哪儿漏气啊，检查检查。

氢气发生器上显示的流量，和用皂膜在尾气处测出来的值不一样，显示的是50ml/min，测的是32mml/min，这会是正常现象吗，还是这是漏气的一个表现。我得再琢磨琢磨。
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19楼2011-05-21 09:35:04
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ny526

木虫 (著名写手)
★
hopews(金币+1):谢谢参与
更换进样垫或者条件分流比试试吧！
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20楼2011-05-21 09:50:31
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fuyuanrao

木虫 (正式写手)
★
hopews(金币+1):谢谢参与
有可能是TCD衰减改变了。
还很有可能是TCD钝化了，用N2气在150°下烧，不要通桥流。
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22楼2011-08-30 11:06:12
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chenxihuai11楼
2011-05-19 20:47   回复  
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ask_R16楼
2011-05-20 20:31   回复  
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liuronglin18楼
2011-05-21 05:51   回复  
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gwf246321楼
2011-05-26 15:14   回复  
hopews(金币+1):谢谢参与
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