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| 以上两个重排氧化过程如Scheme 3 所示. 从化合物4a 的IR 谱中可以看出, 在1655, 1684cm－1处有两个羰基的伸缩振动吸收峰. 其中1655 cm处的吸收峰是来自化合物3a 原有羰基的伸缩振动吸收峰, 1684 cm－1处的吸收峰是3a 上CH2O醚键经重排氧化后生成羰基的伸缩振动峰. 化合物4a的1H NMR谱表明原化合物3a 中的在δ 5.72 处两个氢(CH2O)的单重吸收峰消失了. 初步证实了化合物3a 经过重排和空气氧化得到化合物4a. 又通过质谱和元素分析进一步证实其结果与预测产物相符. 实验中我们还发现碱的浓度对该反应有着明显的影响, |
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liqi9673
木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
594306435(金币+25, 翻译EPI+1): 非常感谢 2011-05-18 20:45:51
| Above two rearrangement oxidation process as Scheme 3 illustrates.It can be seen from the 4a IR spectrum，there are two carbonyl telescopic vibration absorption peaks in 1655, 1684cm－1. One peak is the original carbonyl telescopic vibration absorption peaks of 3a in 1655,the other peak is ether by rearrangement oxidation generating carbonyl telescopic vibrating peaks in 1684cm.It also can be seen from the 4a 1H NMR spectrum that two hydrogen (CH2O) single absorption peak disappeared inδ 5.72 of 3a.Preliminarily verify 3a could turn in to 4a by means of rearrangement and oxidation.Further confirmation is consistent with the prediction result by mass spectra and elemental analysis.We also found that the alkali concentration has obvious effect on the reaction in the experiment. |
2楼2011-05-18 11:24:42
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