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lindlar0078木虫 (著名写手)
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[交流]
常用试剂的配制
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1、2，4－二硝基苯肼溶液 I．在15mL浓硫酸中，溶解3克2，4－二硝基苯肼。另在70mL95％乙醇里加20mL水，然后把硫酸苯肼倒入稀乙醇溶液中，搅动混合均匀即成橙红色溶液（若有沉淀应过滤）。 Ⅱ．将1.2克2，4一二硝基苯肼溶于50mL30％高氯酸中，配好后储于棕色瓶中，不易变质。 I法配制的试剂，2，4－二硝基苯肼浓度较大，反应时沉淀多便于观察。Ⅱ法配制的试剂由于高氯酸盐在水中溶解度很大，因此便于检验水中醛且较稳定，长期贮存不易变质。 2、卢卡斯（Lucas）试剂 将34克无水氯化锌在蒸发皿中强热熔融，稍冷后放在干燥器中冷至室温。取出捣碎，溶于23mL浓盐酸中（比重1.187）。配制时须加以搅动，并把容器放在冰水浴中冷却，以防氯化氢逸出。此试剂—般是临用时配制。 3、托伦（Tollens）试剂 I．取0.5mL10％硝酸银溶液于试管里，滴加氨水，开始出现黑色沉淀，再继续滴加氨水，边滴边摇动试管，滴到沉淀刚好溶解为止，得澄清的硝酸银氨水溶液，即托伦试剂。 Ⅱ．取一支干净试管．加入1mL5％硝酸银，滴加5％氢氧化钠2滴，产生沉淀，然后滴加5％氨水，边摇边滴加，直到沉淀消失为止，此为托伦试剂。 无论I法或Ⅱ法，氨的量不宜多，否则合影响试剂的灵敏度。I法配制的Tollens试剂较Ⅱ法的碱性弱，在进行糖类实验时，用I法配制的试剂较好。 4、谢里瓦诺夫（Seliwanoff）试剂 将0.05g间苯二酚溶于50mL浓盐酸中，再用蒸馏水稀释至100mL。 5、希夫（Schiff）试剂 在100mL热水中溶解0.2g品红盐酸盐，放置冷却后，加入2g亚硫酸氢钠和2mL浓盐酸，再用蒸馏水稀释至200mL。 或先配制l0mL二氧化硫的饱和水溶液，冷却后加入0.2g品红盐酸盐，溶解后放置数小时使溶液变成无色或淡黄色，用蒸馏水稀释至200mL。 此外，也可将0.5g品红盐酸盐溶于l00mL热水中，冷却后用二氧化硫气体饱和至粉红色消失，加入0.5g活性炭，振荡过滤，再用蒸馏水稀释至500mL。 本试剂所用的品红是假洋红（Para-rosaniline或Para-Fuchsin），此物与洋红（Rosaniline或Fuchsin）不同。希夫试剂应密封贮存在暗冷处，倘若受热或见光，或露置空气中过久，试剂中的二氧化硫易失，结果又显桃红包。遇此情况，应再通入二氧化硫，使颜色消失后使用。但应指出，试剂中过量的二氧化硫愈少，反应就愈灵敏。 6、0.1％茚三酮溶液 将0.1g茚三酮溶于124.9mL95％乙醇中，用时新配。 7、饱和亚硫酸氢钠 先配制40％亚硫酸氢钠水溶液，然后在每100mL的40％亚硫酸氢钠水溶溶液中，加不含醛的无水乙醇25mL，溶液呈透明清亮状。 由于亚硫酸氢钠久置后易失去二氧化硫而变质，所以上述溶液也可按下法配制：将研细的碳酸钠晶体（Na2CO3•10H2O）与水混合，水的用量使粉末上只覆盖一薄层水为宜，然后在混合物中通入二氧化硫气体，至碳酸钠近乎完全溶解，或将二氧化硫通入1份碳酸钠与3份水的混合物中，至碳酸钠全部溶解力止，配制好后密封放置，但不可放置太久，最好是用时新配。 8、饱和溴水 溶解15克溴化钾于100mL水中，加入10g溴，振荡即成。 9．莫利许（Molish）试剂 将α－萘酚2g溶于20mL95％乙醇中，用95％乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶中，一般用前配制。 10、盐酸苯肼－醋酸钠溶液 将5g盐酸苯肼溶于l00mL水中，必要时可加微热助溶，如果溶液呈深色，加活性炭共热，过滤后加9g醋酸钠晶体或用相同量的无水醋酸钠，搅拌使之溶解，贮于棕色瓶中。 11、班氏（Benedict）试剂 把4.3g研细的硫酸铜溶于25mL热水中，待冷却后用水稀释至40mL。另把43g柠檬酸钠及25g无水碳酸钠（若用有结晶水的碳酸钠，则取量应按比例计算）溶于150mL水中，加热溶解，待溶液冷却后，再加入上面所配的硫酸铜溶液，加水稀释至250mL，将试剂贮于试剂瓶中，瓶口用橡皮塞塞紧。 12、淀粉碘化钾试纸 取3g可溶性淀粉，加入25mL水，搅匀，倾入225mL沸水中，再加入1g碘化钾及1g结晶硫酸钠，用水稀释到500mL，将滤纸片（条）浸渍，取出晾干，密封备用。 13、蛋白质溶液 取新鲜鸡蛋清50mL，加蒸馏水至100mL，搅拌溶解。如果浑浊，加入5％氢氧化钠至刚清亮为止。 14、10％淀粉溶液 将1g可溶性淀粉溶于5mL冷蒸馏水中，用力搅成稀浆状，然后倒入94mL沸水中，即得近于透明的胶体溶液，放冷使用。 15、β－萘酚碱溶液 取4克β一萘酚，溶于40mL5％氢氧化钠溶液中。 16、斐林（Fehling）试剂 斐林试剂由斐林试剂A和斐林试剂B组成，使用时将两者等体积混合，其配法分别是： 斐林A：将3.5g含有五个结晶水的硫酸铜溶于100mL的水中即得淡蓝色的斐林A试剂。 斐林B：将17克五结晶水的酒石酸钾钠溶于20mL热水中，然后加入含有5g氢氧化钠的水溶液20mL，稀释至100mL即得无色清亮的斐林B试剂。 17、碘溶液 I．将20g碘化钾溶于l00mL蒸馏水中，然后加入10g研细的碘粉，搅动使其全溶呈深红色溶液。 Ⅱ．将lg碘化钾溶于I00mL蒸馏水中，然后加入0.5g碘，加热溶解即得红包清亮溶液。 |
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