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jinkai838木虫 (著名写手)
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[交流]
凝胶态物质的洗涤
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凝胶态物质的洗涤 举例： 木虫帖子： 超强酸制备中洗涤一步怎样操作 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3194639&fpage=1 用原料金属氯化物做SO42-/MxOy型固体超强酸时，陈化后洗涤，这一步文献中基本都是用大量的蒸馏水洗涤，以0.1 mol/L的AgNO3检验直至没有Cl-。 我这样做了，但是用0.1 mol/L的AgNO3检验每次抽滤后的滤液，都有白色沉淀啊。但是文献中都是这样做的，我就不懂了。到底要怎么洗涤，我是用布氏漏斗抽滤的，速度也超慢啊，滤液就是一滴一滴的下来，就算是这样还是重复洗了好多次，竟然还是除不干净Cl- 请教正确的去Cl-做法该怎样？ 我对这个问题的认知： 第一，固体超强酸，用氯化物制备， 据我认知，应该是只有TiCl4，或者Sncl4. 作者因该不得已而为之。 第二，文献中用蒸馏水洗涤，一般都这么用，估计读了很多文献，但是文献真的是对的么？？？ 我只能说一个常识，就是文献中是有细节的，有些是省略，或者是不写的， 对于前两个凝胶态物质，本身就是不好洗涤的，还有就是这种凝胶在老化过程中很容易保藏的杂质，老化时间长短，应该重点考察。 按照你原有的思路，你可能永远也洗涤不干净的。 我现在给出我的经验就是： 你可以考虑用稀的硝酸铵溶液洗涤： 两个目的一个就是离子交换，利用硝酸根换出氯离子；第二，利用电解质来破坏胶体的双电层， 二，你的老化时间应该考虑减少； 凝胶态物质容易保藏杂质，所以，你应该考虑老化时间的长短是否可以缩短 [ Last edited by jinkai838 on 2011-5-16 at 02:09 ] |
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