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hu_xiangni

银虫 (小有名气)

[求助] 超强酸制备中洗涤一步怎样操作

用原料金属氯化物做SO42-/MxOy型固体超强酸时,陈化后洗涤,这一步文献中基本都是用大量的蒸馏水洗涤,以0.1 mol/L的AgNO3检验直至没有Cl-。
我这样做了,但是用0.1 mol/L的AgNO3检验每次抽滤后的滤液,都有白色沉淀啊。但是文献中都是这样做的,我就不懂了。到底要怎么洗涤,我是用布氏漏斗抽滤的,速度也超慢啊,滤液就是一滴一滴的下来,就算是这样还是重复洗了好多次,竟然还是除不干净Cl-
请教正确的去Cl-做法该怎样?不胜感激
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guangcuihua

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hu_xiangni(金币+2): 2011-05-16 14:44:55
抽滤不行就就离心,离心时转速高一些,多次离心
呵呵
5楼2011-05-16 12:52:58
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jinkai838

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


zxrno10(金币+1): 2011-05-16 11:51:39
hu_xiangni(金币+2): 2011-05-16 14:44:12
这一步“文献中”基本都是用大量的蒸馏水洗涤
文献里面一些细节,就是没有写的!!!
你的原料有问题,原料起点可能就不对!!!!
斜杠青年
2楼2011-05-16 00:35:27
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hu_xiangni

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by jinkai838 at 2011-05-16 00:35:27:
这一步“文献中”基本都是用大量的蒸馏水洗涤
文献里面一些细节,就是没有写的!!!
你的原料有问题,原料起点可能就不对!!!!

谢谢你的帮助,但是我困惑的是很多都是采用金属氯化物作为原料啊,比如锡几乎都是用四氯化锡作原料啊,细节需要怎样操作啊
3楼2011-05-16 10:05:58
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fxdmfans

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


zxrno10(金币+1): 谢谢应助。 2011-05-16 11:51:53
hu_xiangni(金币+3): 2011-05-16 14:44:43
hu_xiangni(金币+3): 2011-05-17 23:00:46
感觉氯离子就是很难去除,反应的产物往往也难抽虑,我们一般都是用离心结合超声,但也要洗很多次。
4楼2011-05-16 11:35:15
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