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wuyuhan1988

金虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】如何除去产物中残留乙二胺

求助:
在DMSO中做乳糖酸与过量乙二胺的缩合反应,产物用氯仿沉析,文献中说是  产物用真空干燥除去未反应的乙二胺,可是做了多次仍除不净,不知有什么好的方法可去除乙二胺没?产品溶于水,乙二胺易挥发~~我也试过将产物再溶解再沉析,可还是不行。。。

麻烦众大虾指点~~Thank you veryveryvery much~~
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wuyuhan1988

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 江水之 at 2011-05-15 21:00:32:
乙二胺,是一种无无色或微黄色粘稠液体,有毒、有剌激臭味,且易挥发,有类似氨的气味。熔点(℃): 8.5 ,沸点(℃): 117.2
按道理真空度足够(用油泵)乙二胺没有不出来的理由!
如果产物更易于溶解在油相溶剂 ...

就是油泵呀,隔几个小时就换次气,大概抽了两天吧 拿去做核磁 还是有些残留的乙二胺...
酸洗恐怕不行...
4楼2011-05-15 23:00:38
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hkb30201946

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


wuyuhan1988(金币+4): 也想到这个办法了,谢谢哈,我试试~若可以再给其他金币吧 2011-05-16 16:21:50
东昌莘(金币+1): 欢迎常来高分子版 2011-05-19 10:19:30
乙二胺是易挥发的,闪点也低,易燃,楼主先将产物溶于水,再煮一下,然后再干燥。
word hard
2楼2011-05-15 15:10:25
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江水之

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


wuyuhan1988(金币+1): 2011-05-17 11:06:04
东昌莘(金币+1): 欢迎常来高分子版 2011-05-19 10:19:34
乙二胺,是一种无无色或微黄色粘稠液体,有毒、有剌激臭味,且易挥发,有类似氨的气味。熔点(℃): 8.5 ,沸点(℃): 117.2
按道理真空度足够(用油泵)乙二胺没有不出来的理由!
如果产物更易于溶解在油相溶剂中,可以尝试用酸性的水溶液去洗去残余的乙二胺。)

问下:你是如何判断乙二胺没有除干净的?
3楼2011-05-15 21:00:32
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心朗天晴

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
楼主什么样的条件反应的啊?现在解决问题没有?
酱油打太多~
5楼2012-10-22 09:11:42
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