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syl522

银虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 381.2
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帖子: 70
在线: 46.6小时
虫号: 1135750
注册: 2010-10-31
性别: GG
专业: 中药药性理论

[求助] 顶空气相测树脂残留的问题！

请各位高手指点：
做一个药中间体树脂残留，储备液用的是DMF，对照溶液是20%DMF，现在遇到了两个问题：
1.储备液是混标，标准曲线除了正己烷其他的线性都好，正己烷的散点图乱七八糟，并且储备液放置半天或一天峰面积就下降至一半，其他的峰面积基本无变化，储备液放在冰箱里，用封口膜密封，应该没问题
2.回收率很低：取0.8g中间体于20ml顶空瓶内，加对照溶液2ml，密塞，测定，结果测得峰面积是对照液的一半

请问各位同行，这两个问题也同样遇见过吗？该怎么解决？

[ Last edited by syl522 on 2011-5-15 at 13:06 ]

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