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lhrye

金虫 (著名写手)

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[求助] 乙酸能直接打色谱吗？

如题，我做一个反应，用乙酸作溶剂，请问样品（含乙酸）能直接进色谱吗？用的毛细管柱，HP-5

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空白干扰+低浓度不成线性+响应值不稳定已经有1人回复

lhrye

1楼2011-05-13 15:38:55

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minimuch

木虫 (著名写手)

毛毛虫

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【答案】应助回帖

lhrye(金币+5, 博学EPI+1): 谢谢，了解了。 2011-05-13 20:22:18

在使用毛细管柱的过程中，主要是防止固定液流失，因为固定液流失会使柱效能降低。事实上色谱柱固定液流失是自然的、热力学平衡的过程。色谱柱固定液聚硅氧烷通过聚合物本身的取代基形成环状分子。聚合物碎片之间由于取代基作用也可形成一些短键聚合物碎片。当这些碎片从色谱柱中流出，它们会被检测到，从而导致信号的增强。在毛细管柱使用的过程中这种反应一直发生。因此，所有的色谱柱都有不同程度的流失。
氧是导致严重柱流失的主要因素，在色谱分析时尽量减少色谱仪气路系统氧的含量、使用好材料的部件以及选择正确的操作条件，可降低固定液的流失，延长柱的使用寿命。

下面介绍几点注意事项：
1、使用高纯度的载气。氧气含量不宜高于百万分之一（g/g）。
2、利用净化器可以除去较低级别气体中的氧和碳氢化合物杂质。通常杂质含量可减少到十亿分之一（g/g）或更少。
3、聚合物材料通常不稳定。因此，调节器主体、阀盘座、密封圈和隔膜应首先金属材料。
4、管线只能使用没有油或其他污染物的铜管或不锈钢管，推荐使用制冷级铜管。
5、o形圈或其他聚合物垫圈的阀最好用有焊接金属、波纹形密封垫。
6、整个系统必须无泄漏，并且确保样品中不存在非挥发性物质。因为氧和污染物对固定液的分解有催化作用，会导致柱流失增强。
7、在柱子安装后加热柱箱之前，柱子必须用干净的载气至少清洗15分钟。如果色谱仪是新的，或进样器和仪器管线进行维护和修理过，仪器应当再清洗15——30分钟。
8、各种固定液的热稳定性不一样，柱流失对背景信号的影响随固定液种类和所受温度的变化而变化。当柱温箱接近于柱温的允许上线时柱流失也会增加。所以应当尽量在较低的温度下工作以延长柱子的使用寿命。
9、一旦柱子损坏，由于固定液降解程度不同，重新老化后有可能改善柱性能。