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margersy113

新虫 (正式写手)

[求助] 气相仪器测定样品 出现问题了?怎么解决??

溶剂峰拖尾怎么办 请大家帮个忙。


我用是Agilent7890A气相色谱,色谱柱为Cyclodex-B(30m),溶剂为正己烷,升温程序为:起始为60度,保持1分钟,然后以2度升到150度。进样量1ul,不分流。现在问题的是溶剂峰从3.5分钟开始,一直拖到6、7分钟。溶剂拖尾很历害。这是怎么回事?请大家帮我分析一下。

在拖尾溶剂峰的中间处,有我想要的 a -蒎烯,其实,这个溶剂峰的最终结束时间感觉在13分钟之后,因为13分钟后基线才平稳。

   我的样品浓度低,样品量很少,也不敢怎么浓缩。如果分流,会降低浓度,我怕有些物质检测不到。
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margersy113

新虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ymw520 at 2011-05-13 15:16:23:
正己烷---60度不到2分钟就会出来,你什么检测器
是你的东西拖尾巴

谢谢大家的帮助。我用的是FID检测器。这是极性柱,我觉得提高升温速率会影响分离度,不过我还是由原来的每分2度提3度,还是没有变化。根据大家的建议,我再试试。

这个柱子,以前别人用的还可以,峰出的也可以。别人用时以每分3度,我开始时以每分2度,后改为3度。 其它的条件没有变。
5楼2011-05-14 21:08:33
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

正己烷---60度不到2分钟就会出来,你什么检测器
是你的东西拖尾巴
行万里路
2楼2011-05-13 15:16:23
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haha5151983

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我想你的状况的主要原因是你的进样量又较大,然后你又没有用分流的模式导致现在的状态,你可以偿试一下分流,但分流比不要太大了, 然后进样量就可以大些了,这样你的物质还是能检测出来了,如果你的主物质峰高>1000左右还是可以分析出确切的含量的,试一下子吧,哪果你这个不分流,然后样品浓度本来就少,肯定不太行的。
3楼2011-05-13 19:00:56
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margersy113

新虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ymw520 at 2011-05-13 15:16:23:
正己烷---60度不到2分钟就会出来,你什么检测器
是你的东西拖尾巴

谢谢大家的帮助。我用的是FID检测器。这是极性柱,我觉得提高升温速率会影响分离度,不过我还是由原来的每分2度提3度,还是没有变化。根据大家的建议,我再试试。

这个柱子,以前别人用的还可以,峰出的也可以。别人用时以每分3度,我开始时以每分2度,后改为3度。 其它的条件没有变。
4楼2011-05-14 11:39:32
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