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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相仪器测定样品 出现问题了？怎么解决？？
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margersy113

新虫 (正式写手)

[求助] 气相仪器测定样品 出现问题了？怎么解决？？

溶剂峰拖尾怎么办 请大家帮个忙。


我用是Agilent7890A气相色谱，色谱柱为Cyclodex-B（30m），溶剂为正己烷，升温程序为：起始为60度，保持1分钟，然后以2度升到150度。进样量1ul，不分流。现在问题的是溶剂峰从3.5分钟开始，一直拖到6、7分钟。溶剂拖尾很历害。这是怎么回事？请大家帮我分析一下。

在拖尾溶剂峰的中间处，有我想要的 a -蒎烯，其实，这个溶剂峰的最终结束时间感觉在13分钟之后，因为13分钟后基线才平稳。

   我的样品浓度低，样品量很少，也不敢怎么浓缩。如果分流，会降低浓度，我怕有些物质检测不到。
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1楼 2011-05-13 14:52:04
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margersy113

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ymw520 at 2011-05-13 15:16:23:
正己烷---60度不到2分钟就会出来，你什么检测器
是你的东西拖尾巴

谢谢大家的帮助。我用的是FID检测器。这是极性柱，我觉得提高升温速率会影响分离度，不过我还是由原来的每分2度提3度，还是没有变化。根据大家的建议，我再试试。

这个柱子，以前别人用的还可以，峰出的也可以。别人用时以每分3度，我开始时以每分2度，后改为3度。 其它的条件没有变。
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5楼2011-05-14 21:08:33
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

正己烷---60度不到2分钟就会出来，你什么检测器
是你的东西拖尾巴
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行万里路
2楼2011-05-13 15:16:23
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haha5151983

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我想你的状况的主要原因是你的进样量又较大，然后你又没有用分流的模式导致现在的状态，你可以偿试一下分流，但分流比不要太大了， 然后进样量就可以大些了，这样你的物质还是能检测出来了，如果你的主物质峰高>1000左右还是可以分析出确切的含量的，试一下子吧，哪果你这个不分流，然后样品浓度本来就少，肯定不太行的。
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3楼2011-05-13 19:00:56
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margersy113

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ymw520 at 2011-05-13 15:16:23:
正己烷---60度不到2分钟就会出来，你什么检测器
是你的东西拖尾巴

谢谢大家的帮助。我用的是FID检测器。这是极性柱，我觉得提高升温速率会影响分离度，不过我还是由原来的每分2度提3度，还是没有变化。根据大家的建议，我再试试。

这个柱子，以前别人用的还可以，峰出的也可以。别人用时以每分3度，我开始时以每分2度，后改为3度。 其它的条件没有变。
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4楼2011-05-14 11:39:32
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