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李丹丹银虫 (小有名气)
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急求原子吸收分光光度计仪器的操作步骤和注意事项？ 已有2人参与
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| 原子吸收分光光度计仪器的操作步骤和注意事项都有哪些啊？求助...... |
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卢黄华
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2楼2011-08-30 11:13:46
982121012
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楼主,我把单位的操作规程和注意事项给你: 耶拿ZEEnit700原子吸收分光光度计操作维护程序 一、 操作步骤 1、检查气路是否有泄露，水封是否良好。推上总闸刀，接通稳压电源，打开原子吸收主机。打开氩气钢瓶和乙炔钢瓶（只用石墨炉时不需要开乙炔钢瓶）。 2、开启电脑，进入WINAAS软件，打开原子吸收主机左部光源活动门，安装好待测元素的空心阴极灯。 3、根据样品浓度在“Technique selection”选项中选择火焰(Flame)或石墨炉(Graphite tube)检测方式，点击“HCL turret”按钮后通过双击选择待测元素。选择后依次点击“Initialize”和“OK”。 4、点击进入“Spectrometer”后，在“Energy/Gain”选项卡中点“Peak pick”寻峰。再依次点击“Automatic”和“AGC”。“Spectrometer”中其余参数均为默认，点“OK”。 5、进入“Calibration”后，在“Calibration mode”卡片中选第2项“Standard calibration”；在“Conditions”中设置标准点数为5，在“Table”卡片中通过双击设置每个标准点的浓度。“Calibration” 中其余参数均为默认，点“OK”。 6、进入“Samples”后，在“Sample table”中点“Init.Table”，再点“Working area”，设置样品数量。 7、预热主机30分钟。 8、（石墨炉测定时此步省略）火焰法测定：启动空气压缩机，待空压机停止工作后说明压缩空气压力已经达到测定要求。打开乙炔气钢瓶，调节次级压力表指针在0.9kg/cm2。在“Flame”中依次点击“Test air”、“Test fuel”、“Ignite flame”,其余参数均为默认。点火后进入“Calibration”做标准曲线，再进入“Samples”测试样品。 9、（火焰测定时此步省略）石墨炉测定：在上述第6步后，在窗口右侧点“open furn”，打开石墨炉盖后放入石墨管。进入“Furnace”,在“Control”中点“Check”后，在“Format”中点“Start”进行格式化。进入“Autosample”后在“Positions”中设置自动进样盘中样品及标准溶液放置位置，在“Dilution”中设置稀释方式，在“Error check”中点“check”。 10、以下步骤同7和8。 11、熄灭空心阴极灯，关闭原子吸收主机、电脑和稳压电源。 二、注意事项及维护 1、步骤4中，空心阴极灯与氘灯能量应接近，两者各自能量应在65-75之间，且两者相差以不超过5为宜。寻峰结果的实际最大吸收峰位置与理论值相差应小于0.2nm，否则应重新波长校正。 2、步骤9的两次“Check”结果均应都显示绿灯，否则说明有错误，需仔细检查排除故障后方可实验。格式化因子通常应小于30，若不符合，则需多次格式化以降低格式化因子，直到小于30才可实验。 3、点火前必须检查是否构成水封。火焰法测试时进样前及测试完毕后均点火后吸喷去离子水5分钟以洗燃烧头和雾化室。 4、火焰法每次做样完毕后先关闭乙炔气钢瓶，待乙炔余气燃烧完毕后再关闭空气压缩机，放空。 5、测定时如遇停电、死机等异常情况，应首先关闭燃气，熄灭火焰，然后将仪器的各部分恢复到停机状态。 6、长期搁置的空心阴极灯应定期点燃一次，以防微量漏气和气体吸附等原因造成不正常工作。 7、燃烧器的长缝容易有盐类和杂质等淀积，火焰因此呈现锯齿、缺口。出现此情况时应用滤纸插入燃烧器缝口擦拭。 8、仪器工作环境温度范围为5—30℃，相对湿度范围为45—80%。当环境条件打不到该要求时应开启空调以使仪器能正常工作。 |
3楼2011-08-30 11:15:40