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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 乙醇回流
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wjl725

金虫 (小有名气)

[求助] 乙醇回流

我将药物和60%乙醇混合准备回流提取  先把水浴锅温度设定到90度  等温度到达时 我把圆底烧瓶放进水浴锅中  然后接冷凝管  刚接上冷凝管没几秒钟就开始有液滴滴下来  可过了半个小时以后溶液才开始沸腾  沸腾时 冷凝管下口  就没有液滴地下了 是流状物流下来的  这是怎么回事？我应该从什么时候开始计时？还有回流的时候一定要成液滴状滴下来才算回流吗？成流状物流下来的可不可以？
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1楼 2011-05-11 18:39:54
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y59904525

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
中药2000(金币+1): 沙发奖励。 2011-05-11 20:03:56
wjl725(金币+1): 2011-05-17 11:14:04
有必要先把水浴锅加热到90℃么？流状物流下，是乙醇么？沸腾剧烈造成回流快？而且乙醇90℃，量不是很大的话必然是沸腾了。回流温度是自己确定的吧？一般情况下得回流温度就是沸点温度，但是也有稍微变态的文献不是。
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凤凰台上凤凰游。
2楼2011-05-11 19:19:31
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xuxiaojia520

木虫 (小有名气)

农民

【答案】应助回帖

★
中药2000(金币+1): 谢谢交流。 2011-05-11 20:04:16
应该下把回流装置搭好在加热回流吧？！lz好像顺序有点不对头啊
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己欲立而立人，己欲达而达人；己所不欲，勿施于人。
3楼2011-05-11 19:20:05
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HSCCC

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by wjl725 at 2011-05-11 18:39:54:
我将药物和60%乙醇混合准备回流提取  先把水浴锅温度设定到90度  等温度到达时 我把圆底烧瓶放进水浴锅中  然后接冷凝管  刚接上冷凝管没几秒钟就开始有液滴滴下来  可过了半个小时以后溶液才开始沸腾  沸腾时 冷 ...

所谓回流就是乙醇不要沸腾蒸发走就好，温度什么自己定，微沸就好
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4楼2011-05-11 19:47:23
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 多谢指教！ 2011-05-11 20:32:58
wjl725(金币+2): 2011-05-17 11:15:26
设到90度没有问题，60%的乙醇本身沸点会高些

我一般是从烧瓶里沸腾开始计时，一开始就滴是不能算的

这个时间大概就可以了，之前的那半个小时影像不大的，2小时吧一次
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——————————————我滴爱~赤裸裸~~
5楼2011-05-11 20:23:54
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doublered74

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

wjl725(金币+1): 2011-05-17 11:16:21
架好装置，在加热。刚开始回流记一下时间。如果短暂的回流后需要升温才能在回流，说明有沸点底的物质存在，开始回流的不是乙醇。那么时间就要从真正回流开始记。楼主的做法感觉不大做实验似得。
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我就是来祝福的。挣金币是硬道理。偶替GG挣金币额。。。。。
6楼2011-05-11 23:05:25
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wjl725

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by steveplum at 2011-05-11 20:23:54:
设到90度没有问题，60%的乙醇本身沸点会高些

我一般是从烧瓶里沸腾开始计时，一开始就滴是不能算的

这个时间大概就可以了，之前的那半个小时影像不大的，2小时吧一次

恩 是两个小时的 那之前的那个半个小时就不能算了？  之前做了几次预实验 发现开始把温度设在50度的时候 让他慢慢加热 发现到了80度左右的时候才开始滴 圆底烧瓶里的溶液是平静的 这样过了大约过了半个多小时 随着温度的升高 溶液开始沸腾 但冷凝管下口 就不滴了而是流下来的。像这样留下来的 是不是会影响回流提取的效果？
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7楼2011-05-12 09:14:48
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by wjl725 at 2011-05-12 09:14:48:
恩 是两个小时的 那之前的那个半个小时就不能算了？  之前做了几次预实验 发现开始把温度设在50度的时候 让他慢慢加热 发现到了80度左右的时候才开始滴 圆底烧瓶里的溶液是平静的 这样过了大约过了半个多小时  ...

之前那个半小时不算

沸腾了，往下流开始算

不会有影响的了
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——————————————我滴爱~赤裸裸~~
8楼2011-05-12 09:43:27
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丫头是晴天

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wjl725(金币+1): 2011-05-17 15:31:36
咋这么纠结呢，没那么严格的说几个小时就几个小时的吧，从沸腾开始，回流2-3个小时都行，提取2-3次就差不多提完了，做这种实验不要那么拘谨
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每天进步一点点
9楼2011-05-12 10:16:32
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