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springner

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-05-13 18:00:06:
只是水蒸气的话,液氮足够了,我不清楚你的杜瓦瓶多大,你将一直看着太麻烦了吧,液氮又不贵,一次倒满,然后在瓶口找个泡沫,书什么的盖上,就不会挥发那么快了。

那个瓶子特别小,就是麦克那台化学吸附仪配的瓶子的2分之一那么大。哎,每次还只让我加三分之一进去,估计也只有100ml液氮。哎。。。而且即便是中间看一眼没有了,也没办法加了。
11楼2011-05-13 20:03:50
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dlseasky

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by springner at 2011-05-13 20:03:50:
那个瓶子特别小,就是麦克那台化学吸附仪配的瓶子的2分之一那么大。哎,每次还只让我加三分之一进去,估计也只有100ml液氮。哎。。。而且即便是中间看一眼没有了,也没办法加了。

最好还是用液氮和异丙醇,温度太低也不好.
12楼2011-05-13 20:16:28
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

加冷阱很经典!现在大家都嫌麻烦了!

用质谱,也可以用干燥管试一下!
13楼2011-05-13 20:16:46
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springner

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by dlseasky at 2011-05-13 20:16:28:
最好还是用液氮和异丙醇,温度太低也不好.

是呀,我也想用异丙醇,可是怕这位同学不干。他说他之前都是这么做的,我中间也和他讨论过,而且还引用各位的原话和他解说,可是无论如何都说不过他。所以如果我要是往里面加了异丙醇的话,就是明显不尊重他的想法(这种事情我不敢做),万一实验没做好不说吧,还闹的关系不好那就麻烦了,况且那台仪器也是他在管。
14楼2011-05-13 20:28:14
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springner

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-05-13 20:16:46:
加冷阱很经典!现在大家都嫌麻烦了!

用质谱,也可以用干燥管试一下!

干燥管那位同学更不会同意了。。
15楼2011-05-13 20:29:16
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by springner at 2011-05-13 20:29:16:
干燥管那位同学更不会同意了。。

那就用经典的!有人用液氮冷阱的,不会堵牢,因为样品中不可能含有那么多水。我在国外的时候导师也要求我们用冷阱!

当时直接用一个石英管浸在液氮瓶中~
16楼2011-05-13 20:40:02
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山幽

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我用实验室涮洗玻璃仪器回收的废乙醇调冷阱的,调得稠一些维持两个小时没有问题。
TCD检测器很敏感很脆弱的,进了水不仅会影响实验的结果,也有可能会损坏灯丝。

跟那个管仪器的同学说下原理吧,或者实在不行找老师说一下这个问题,既然是做科学就要用科学的态度。

我觉得还应该提醒几个地方,不知道他会不会忽略,你可以检查一下:1、TCD检测器最好用冰水浴恒温,最不济也得用水浴恒温。TCD特别敏感,有时候温度的轻微波动也会使信号跳动。2、氧气在进入样品管之前,是不是经过了干燥管脱水;3、氩气的入口是不是加了脱氧管

这些都是很重要的细节
Foreveryoung!
17楼2011-05-14 14:31:10
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springner

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 山幽 at 2011-05-14 14:31:10:
我用实验室涮洗玻璃仪器回收的废乙醇调冷阱的,调得稠一些维持两个小时没有问题。
TCD检测器很敏感很脆弱的,进了水不仅会影响实验的结果,也有可能会损坏灯丝。

跟那个管仪器的同学说下原理吧,或者实在不行 ...

恩,太谢谢你了,超有价值的建议!!
18楼2011-05-17 13:09:11
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冼燃

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by jingma0 at 2011-05-13 14:22:59
H2-TPR 严格来说,需要使用异丙醇和液氮混合物来冷却化学吸附中产生的水,否则会影响TCD探测器。但据麦克公司工程师说国内用户一般不适用冷阱,因为比较麻烦。而且冷阱需要近期清洗。

液氮温度太低,会把Ar或者其 ...

10L液氮4.5元?大哥哪里的液氮这么便宜啊
19楼2013-07-28 10:13:34
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