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bdd007

铜虫 (初入文坛)

[交流] 过柱遇到问题求助!!!!!

今天是我第一次过柱子
以前只是在书本上看过怎么过
点板混合物有2个点,靠的很近,采用的展开剂是石油醚:乙酸乙酯=5:1.这两个点都在板的下方,大概离最下面2-3cm左右.

过柱子我采用的是200-300目硅胶装柱子,采用石油醚:乙酸乙酯=20:1的洗脱剂
由于这2个点靠的很近
我装了11个锥型瓶,每个150ml左右,都是上面一个点
到第12个瓶时,可以隐约看到下面那个点
但我一直用石油醚:乙酸乙酯=20:1洗,大概又装了10个瓶子,一直是两个点的混合点,点板都是看到两个点,两个点都不浓(紫外下)
后来我有把石油醚:乙酸乙酯的极性又降低了些,多加了些石油醚,发现仍然是2个点
很奇怪,为什么会出现这种情况,我该怎么办呢?我想获得下面那个点,应该怎么做呢?

问题2

我想问下,像我这种采用石油醚:乙酸乙酯=5:1点板,两点离的很近,是否采用其他比例,可以让两点分开些?

如果不行,采用其他展开剂,如DCM和MeOH,假设能分开,过柱子也要用DCM和MeOH配成的混合溶液洗吗?

问题比较多,希望大家给点建议,谢谢啦
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我是盐

铜虫 (小有名气)

注意

一般我们过柱时极性越来越大,不会越来越小。你的产物可能和杂质挨得近,所以不好过。换溶剂可以,但要在TLC上先看看分离效果是否更好?
2楼2006-09-23 14:13:23
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bdd007

铜虫 (初入文坛)

过柱遇到问题求助!!!!!

我周一打算继续接着周五的柱子过
柱子还没冲
那我想获得第2个点(也就是下面那个点)
接下来我应该怎么办呢
接着原来的柱子过
上面有3g啊.
555
3楼2006-09-23 16:57:23
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