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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 本版的顾问专家请进，请教负载碱催化剂的流失严重的话与液体碱催化剂没有什么优势啊？
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思考者

木虫 (正式写手)
多谢各位的关注
我的催化剂负载过程是：
分别取 NaOH 0.8 g、KOH 0.8 g、NaAc•3H2O 1.33 g、KAC 0.8 g、Na2CO3 0.8 g、K2CO3 0.8 g、NaNO3 0.8 g、KNO3 0.8 g、NaF 0.8 g、KF•2H2O 1.30 g （负载量30％）溶解于5ml煮沸冷却的去离子水中，滴加于加入3 g 载体等体积浸渍。60℃真空干燥12h。马弗炉773K焙烧6h，降温过夜取出。

载体比表面大概在50～60吧，是不是负载量的问题，导致负载的不好，还是催化剂失活啊？


谢谢大家的讨论！
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11楼2006-09-25 09:37:40
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思考者

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by berlin at 2006-9-23 01:43 PM:
能否请楼主将您的试验过程，以及催化剂制备过程详尽的描述一下，大家来看看问题在那里？

如果经过高温焙烧后，仅仅经过甲醇浸泡（65 degree）就完全失活，的确没有什么道理。
你也提到了，在浸泡之前，是否有 ...

为什么固体碱做的少啊，是不是工业应用前途不好（应用难度高）造成的
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12楼2006-09-25 11:03:44
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长
★ ★
paracyclophane(金币+2):多谢berlin^_^
引用回帖:
Originally posted by 思考者 at 2006-9-25 09:37 AM:
多谢各位的关注
我的催化剂负载过程是：
分别取 NaOH 0.8 g、KOH 0.8 g、NaAc•3H2O 1.33 g、KAC 0.8 g、Na2CO3 0.8 g、K2CO3 0.8 g、NaNO3 0.8 g、KNO3 0.8 g、NaF 0.8 g、KF•2H2O 1.30 g （负载量 ...

几点意见：

（1）采用的负载量为30％，实在不是一个小数目。在这么高负载量的前提下，浸渍液的浓度一定也不低，所以是否采用等体浸渍最为合适，值得商榷。

（2）采用多次浸渍的方法来进行这个操作更为合适

（3）后处理的方法（主要是干燥、焙烧过程），是否进行过相关的优化。每个浸渍液中的溶质是否在手册中仔细的查过他们的分解温度（这决定焙烧温度的选择）。

还有一个疑问：你的负载量的计算方法是如何计算的，我觉得这里面可能有点问题，你说来听听....

对于固体碱的反应应用的较少，主要原因是碱催化的反应较少，而且对于固体碱的研究目前还是比较初级的，更为重要的是，固体碱的催化剂，一般用碱金属、或碱土金属作为活性组分，这样催化活性组分的流失问题比较严重。

个人一点看法，大家批评指正
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让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
13楼2006-09-25 16:03:40
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思考者

木虫 (正式写手)
1 berlin真是一个有心人。负载量，是0.8g/3g, 26.7%，约为30%。
2 浓度就是0.8 g/ 5 ml,即0.15 g/ ml。
3 我查了好多地方，许多前驱物的分解温度都没有，对照选择了773k。

我感觉这些不是负载催化剂流失的关键因素！

谢谢！
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14楼2006-09-25 21:20:51
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
★ ★
paracyclophane(金币+2):多谢继续关注！
引用回帖:
Originally posted by 思考者 at 2006-9-25 21:20:
1 berlin真是一个有心人。负载量，是0.8g/3g, 26.7%，约为30%。
2 浓度就是0.8 g/ 5 ml,即0.15 g/ ml。
3 我查了好多地方，许多前驱物的分解温度都没有，对照选择了773k。

我感觉这些不是负载催化剂流失的关 ...

那您感觉是最可能是哪方面出了问题呢？

您的负载量大，而载体的比表面小，可能有很大一部分活性组分没有进入孔内，驻留在载体表面，这样您做活性测试的时候很可能最开始就是这部分驻留在孔外的活性组分在起作用。而这部分是最容易流失的。您说呢？

您的负载量计算应该以焙烧后的增重来算更为准确。

另外，您的浸渍时间是多久呢？浸渍后有没有溶液或固体残留？干燥后催化剂表面有没有变粗糙？这些现象观察过吗？

[ Last edited by rabbit7708 on 2006-9-26 at 08:50 ]
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15楼2006-09-26 08:48:19
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思考者

木虫 (正式写手)
那么,怎样判断活性组分是进入孔内还是在载体表面? 是不是在表面的就一定要流失,经过了焙烧灰多大程度上减少流失?
      通过焙烧后的增重计算的负载量和我的计算的方法,区别在哪里呢?
      我是通过滴管滴加溶液于载体上的,然后搅拌一下,就直接干燥了.就算有一些溶液残留,相比较与5ml,应该是很小的了.至于催化剂的表面,因为是粉体,所以不太好判断.

我以前没做过,而且基础也不好,可能有些地方很外行,请大家多多指教!
谢谢!
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16楼2006-09-26 14:40:59
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
引用回帖:
Originally posted by 思考者 at 2006-9-26 14:40:
那么,怎样判断活性组分是进入孔内还是在载体表面? 是不是在表面的就一定要流失,经过了焙烧灰多大程度上减少流失?
      通过焙烧后的增重计算的负载量和我的计算的方法,区别在哪里呢?
      我是通过滴管滴加溶 ...

感觉可能是你的浸渍时间短的问题。有可能活性组分有较多驻留在外表面了。你延长一下浸渍时间试一试。
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17楼2006-09-27 12:32:27
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xxccxx

金虫 (正式写手)
★ ★
paracyclophane(金币+2):多谢参与！
我也很关心这个问题，不过我既不是专家，也不擅长，我觉得他的这个浸渍液的浓度很高，要想在载体上很好的分散肯定有难度，我原来浸渍的时候就发现时间短，负载就不均匀，表面负载量很大，负载上的东西经过焙烧后与载体的相互作用力大不大，这都很成问题。而且有没有可能使用过之后催化剂中毒了啊，如果是流失活性的下降也不该快啊！
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18楼2006-10-02 22:03:56
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思考者

木虫 (正式写手)
这样的话，是不是不采用等体积浸渍的方法，把载体投入稀的溶液中，过滤干燥，重复。这样会好一些？
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19楼2006-10-08 10:27:36
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kickball

金虫 (小有名气)
★ ★
berlin(金币+2):是的，同意...
载体是什么？硅基载体容易与强碱反应。
反应前预处理条件？空气中的二氧化碳容易使碱失活。
至于流失，可以进行一下元素分析比较。
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20楼2006-10-08 16:42:05
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