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色谱进样器（注射器）的使用经验和技巧
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注射器的类型和设计以及使用和保养关系到重复进样而得到一致的分析结果.下面是在实验中对于选择进样器,进样器的保养,维护和故障的解决的心得。 针式进样器的使用及维护（5－500uL） 1.根据样品的体积选择进样器 为保证精确度，每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。 2.进样器的使用 •在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口 •排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5～20次，并弃去前2～3次的废液。 •排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。 •使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。 3.进样器的清洗 •通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。 •消毒模式：用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用乙撑氧（ethylene oxide） •不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。 4.柱塞的维护 •不能用力压柱塞。 •当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。 •标准进样器的柱塞时不能相互调换的，每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。 •当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞 •清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。 5.针的维护 •中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。 •清洗针头时应使用清洗工具，如通管丝或管心针、镊子，表面活性物质用以清洗针壁。 •热清洗，热清洗用以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后，可再使用针头清洗工具。 微量注射器的保护 微量注射器使用方便，进样准确，价格低廉，应用广泛。但测定某些易水解、易氧化的样品时，分解物、氧化物常堵塞并腐蚀针头。由于微量注射器针头很细，一旦堵塞，很难清除，应当特别注意。若连续测定多份易分解样品，进样完毕应将针尖立即插入硅橡胶垫内(用仪器上废弃的进样垫圈即可)，隔绝空气、水分，避免分解。测完样品立即以相应溶剂彻底清洗，保护进样器针头。 进样时.. 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。 很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。 2.位置找不好针扎在进样口金属部位。 3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器 使用微量进样器时一般要吸取进样量的三倍，然后再慢慢推到所需进样量，再抽入部分空气，防止针头内的样品先被汽化造成二次进样；另外刚开始洗针时新手经常会把针整个拔出来，再恢复原样可不容易，我就曾经被里面的小细铁丝扎伤过，有了血的教训，呵呵！ [ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 01:11 ] |
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2楼2006-09-22 12:57:27
