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justinzhao

荣誉版主 (职业作家)

光电池和光电化学分版-电化 ...

优秀版主

[求助] 固体大块,怎么使之干净的磨成粉末

做ICPAES,块体,要磨成粉末才好溶解。但是很硬,手磨不动。用不锈钢杵和锅,会落渣,引入杂质。不知道有什么方法能够不引入杂质污染,把块磨成粉末??请有经验的人指点
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i-love-photovoltaic-cell
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hw_zhong

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

justinzhao(金币+3): 行星式球磨机可以解决吗? 2011-05-07 00:56:35
你可以用玛瑙研钵,玛瑙很硬的,一般不会落渣。实在不行,你先用剪刀减小,在换成玛瑙研。如果有玛瑙球磨机,哪瞬间就解决了。
2楼2011-05-06 22:10:24
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jluxiaoxi

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

justinzhao(金币+2): 其实应该可以,就是太慢了... 2011-05-08 07:21:42
加大溶液浓度,多溶解一会儿不行么。
3楼2011-05-07 16:56:22
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jluxiaoxi

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

justinzhao(金币+1): 2011-05-09 09:03:24
用球磨机得多少料啊
4楼2011-05-07 16:56:55
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高延东

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

justinzhao(金币+1): 什么是研磨器?你说的是研钵吗? 2011-05-08 07:21:20
将研磨器清洗干净
5楼2011-05-07 17:06:31
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xieshil

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

justinzhao(金币+2): 块体大小呢?一般消解是多大的块 2011-05-08 20:32:00
一般使用浓酸(如HNO3 HCl)加上H2O2,微波消解,应该很快就能够溶解,这也是使用ICP常见的样品前处理
6楼2011-05-08 15:25:20
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xieshil

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
justinzhao(金币+10): 谢谢~ 2011-05-09 09:02:38
justinzhao(金币+1): 敢问微波消解有什么经验?如果我是mm级别的颗粒,要很长时间吧? 2011-05-09 09:03:17
对吻鱼(金币+5, ACI+1): 感谢热心应助,欢迎常来化学区交流~~ 2011-05-09 20:02:53
Q         justinzhao: 块体大小呢?一般消解是多大的块 2011-05-08 20:32:00
                 
A :        常见的微波消解并不需要块体很小,当然,小的颗粒更容易与溶剂接触加快消解过程,比较多情况下使用普通玻璃或者玛瑙研钵进行初步研磨后的颗粒都可以用来微波消解。样品的使用量一般在0.5g左右。
7楼2011-05-08 20:45:35
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justinzhao

荣誉版主 (职业作家)

光电池和光电化学分版-电化 ...

优秀版主

玛瑙和石英,硬度都是7...研磨好像不好吧?我想可能只有直接溶解了。
i-love-photovoltaic-cell
8楼2011-05-09 09:02:25
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xieshil

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
对吻鱼(金币+5): 鼓励积极应助~~感谢对化学区的支持~~ 2011-05-09 20:03:20
Q:敢问微波消解有什么经验?如果我是mm级别的颗粒,要很长时间吧?

A:不同的待处理样对于酸和处理温度的选择有一定的规律,具体的话可以参考:http://wenku.baidu.com/view/4605ed1cc281e53a5802ff53.html ;另外就是选择适合的程序温度,具体的话可能要通过实验来确定。
如果样品的尺寸在1~2mm的话影响不是特别的大,更大尺寸我并没有尝试过,所以抱歉对于这方面并不能够给出合理的解答,不过从常理上推测,尺寸过大的话会延长消解的时间
9楼2011-05-09 11:38:54
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

什么样品?如果是合金可以用钻头取样,样品先用稀酸快速漂洗,再水洗,干燥。
如果是岩石,可以用翡翠磨盘或刚玉磨盘粉碎。
10楼2011-05-09 16:03:30
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