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jacy_cheyn

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by zyxme at 2011-05-05 09:28:12:
应该用溶媒析晶,查找前体的溶解性资料,用一种不溶前体或者溶解度较小的、能与氯仿相溶的溶剂往里加,就可以了。也就是常说的逼晶

呃~,前体是我反应出来的~。然后还有过量的反应物。
我曾经把甲醇加到这个体系中,发现沉淀了黄色的物质,不过放在丙酮,氯仿,thf,中都没有得到晶体~。如果我直接让氯仿挥发,得到的晶体就是过量反应物的晶体~,而不是我所要的前体d的晶体。
11楼2011-05-05 09:39:49
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jacy_cheyn

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by xywmusic at 2011-05-05 09:28:34:
不应助,纯交流,BB留着给别人哈!

靠蒸发溶剂,使得前驱体达到过饱和而析出(这方法你应该已经试过了吧?)

加热溶液,氯仿蒸发,前体达到饱和,再降温,看能否析出晶体。

3楼推荐的加入另一种前驱体的 ...

呃,前驱体足够多~
12楼2011-05-05 09:41:14
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zyxme

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

jacy_cheyn(金币+10): 多谢你~ 2011-05-05 10:05:32
引用回帖:
Originally posted by jacy_cheyn at 2011-05-05 09:39:49:
呃~,前体是我反应出来的~。然后还有过量的反应物。
我曾经把甲醇加到这个体系中,发现沉淀了黄色的物质,不过放在丙酮,氯仿,thf,中都没有得到晶体~。如果我直接让氯仿挥发,得到的晶体就是过量反应物的晶 ...

如果前体够多,就析晶后再精制,
13楼2011-05-05 09:58:30
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jacy_cheyn

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by zyxme at 2011-05-05 09:58:30:
如果前体够多,就析晶后再精制,

嗯,我试下!谢谢你~
14楼2011-05-05 10:05:22
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zyxme

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by zyxme at 2011-05-05 09:58:30:
如果前体够多,就析晶后再精制,

试一下,如果不行,多试几种溶剂或者混合溶剂
15楼2011-05-05 11:56:45
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jacy_cheyn

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by zyxme at 2011-05-05 11:56:45:
试一下,如果不行,多试几种溶剂或者混合溶剂

e ~嗯嗯~。下午来了刚刚配好几种~。希望能长出来~
16楼2011-05-05 14:43:15
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