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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助 气相色谱 出峰太快，保留时间相差太少
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1845221

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

出峰时间跟你升温速率以及载气流速有一定关系，但是最主要的是你升温程序对分离影响最大。要是出峰比较快对你的检测结果没什么影响我建议还是不要管它，能快速准确分离物质这个就是检测所需要的。如果快速出峰导致物质之间无法分离，这个时候要考虑减缓升温速率，再有就是适当降低载气流速。这样应该就能解决你的问题了。柱子使用时间长了后导致峰前移是比较正常的，但是前移太多就要考虑是不是条件或者仪器上存在问题了。希望能对你有帮助。
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宁静
11楼2012-08-13 19:25:06
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tshdx503_ch

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
sonini: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2013-05-28 20:16:38
你的色谱分离问题主要是色谱柱固定相选择得不适当。要回答你的问题，首先要知道你用的色谱柱是什么柱子（固定相是什么），然后知道你实验结果与正常情况不同，不同在什么地方，各个组分出峰顺序是如何排列的。才能帮你分析你分离失败的原因，提出改进的方向。一般的情况是：最好选择色谱柱固定相与样品溶剂亲和力比较大的（与被分析组分亲和力小的），这样，被分析组分就会首先流出（又比较小的保留值）溶剂峰（一般溶剂峰是最大的）最后流出，这样就可以避免被分析组分受溶剂峰拖尾的影响（小的组分峰不被掩没或叠加在溶剂峰拖尾中，影响定性定量分析）。当然，假如你选择有一种固定相色谱柱，是溶剂组分没有保留值的，对样品组分有足够的保留值，让溶剂峰首先流出，如同你说的“正常”情况，也是可以的。假如溶剂和被分析组分在样品中的含量在同一水平上，则你只要选择有适当极性的固定相色谱柱就可以了。至于色谱柱的长短、以及分析温度、载气流速、柱子老化等是次要考虑的。
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12楼2013-05-28 08:50:58
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huayikai

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

调节载气流速，也有可能是程序升温速率太快。
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我没有什么可以的，也没有什么不可以。。
13楼2013-05-28 16:20:44
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