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sonini

金虫 (小有名气)

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[求助] 求助气相色谱出峰太快，保留时间相差太少

请高手帮忙，我是内标法测环戊酮、环戊烯标线，然后溶剂是乙腈，内标物是环己烷，程序升温。正常的话应该是乙腈先出峰，然后环戊烯，环己烷，环戊酮，而且大约三分多钟开始出主峰，大约10几分钟主峰出完，我这个则是1分钟到2分钟出了2个主峰，接着2分钟-3分钟又出1个，然后5分钟之内结束了出峰，5分钟之后就是直线了，请问高手这是怎么回事，是不是柱子不行了呢？还有办法补救吗？

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1楼 2011-05-04 10:01:32

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tshdx503_ch

新虫 (初入文坛)

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专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

★ ★
sonini: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2013-05-28 20:16:38

你的色谱分离问题主要是色谱柱固定相选择得不适当。要回答你的问题，首先要知道你用的色谱柱是什么柱子（固定相是什么），然后知道你实验结果与正常情况不同，不同在什么地方，各个组分出峰顺序是如何排列的。才能帮你分析你分离失败的原因，提出改进的方向。一般的情况是：最好选择色谱柱固定相与样品溶剂亲和力比较大的（与被分析组分亲和力小的），这样，被分析组分就会首先流出（又比较小的保留值）溶剂峰（一般溶剂峰是最大的）最后流出，这样就可以避免被分析组分受溶剂峰拖尾的影响（小的组分峰不被掩没或叠加在溶剂峰拖尾中，影响定性定量分析）。当然，假如你选择有一种固定相色谱柱，是溶剂组分没有保留值的，对样品组分有足够的保留值，让溶剂峰首先流出，如同你说的“正常”情况，也是可以的。假如溶剂和被分析组分在样品中的含量在同一水平上，则你只要选择有适当极性的固定相色谱柱就可以了。至于色谱柱的长短、以及分析温度、载气流速、柱子老化等是次要考虑的。