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sonini

金虫 (小有名气)

[求助] 求助 气相色谱 出峰太快,保留时间相差太少

请高手帮忙,我是内标法测环戊酮、环戊烯标线,然后溶剂是乙腈,内标物是环己烷,程序升温。正常的话应该是乙腈先出峰,然后环戊烯,环己烷,环戊酮,而且大约三分多钟开始出主峰,大约10几分钟主峰出完,我这个则是1分钟到2分钟出了2个主峰,接着2分钟-3分钟又出1个,然后5分钟之内结束了出峰,5分钟之后就是直线了,请问高手这是怎么回事,是不是柱子不行了呢?还有办法补救吗?
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tshdx503_ch

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
sonini: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2013-05-28 20:16:38
你的色谱分离问题主要是色谱柱固定相选择得不适当。要回答你的问题,首先要知道你用的色谱柱是什么柱子(固定相是什么),然后知道你实验结果与正常情况不同,不同在什么地方,各个组分出峰顺序是如何排列的。才能帮你分析你分离失败的原因,提出改进的方向。一般的情况是:最好选择色谱柱固定相与样品溶剂亲和力比较大的(与被分析组分亲和力小的),这样,被分析组分就会首先流出(又比较小的保留值)溶剂峰(一般溶剂峰是最大的)最后流出,这样就可以避免被分析组分受溶剂峰拖尾的影响(小的组分峰不被掩没或叠加在溶剂峰拖尾中,影响定性定量分析)。当然,假如你选择有一种固定相色谱柱,是溶剂组分没有保留值的,对样品组分有足够的保留值,让溶剂峰首先流出,如同你说的“正常”情况,也是可以的。假如溶剂和被分析组分在样品中的含量在同一水平上,则你只要选择有适当极性的固定相色谱柱就可以了。至于色谱柱的长短、以及分析温度、载气流速、柱子老化等是次要考虑的。
12楼2013-05-28 08:50:58
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mytll

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

降低柱温或者流量试试
2楼2011-05-04 15:45:53
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森西罗

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

样品气化速度过快了,是否可以从样品沸点与色谱柱的温差方面尝试看看
3楼2011-05-04 16:16:41
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zqxia2009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

调节载气流量或者是柱前压力试试吧
4楼2011-05-23 09:46:06
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