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tongli2010

银虫 (小有名气)

[求助] 流动相

最近在分东西 老师让用反相高效制备液相
用制备之前要在分析HPLC上摸条件 所以现在就先用反相板大概考察一下流动相的比例
之前看到一篇参考文献跟我分离的是同一个物质 也是用的反相高效制备液相 于是我参考了文献中所使用的流动相 甲醇比水15:85 用来在反相板上先小试一下 可结果流动相压根就不流动 跑了半天流动相都不向上展开 这是为什么呢？
后来我想了一下可能是水的比例太大了 就调整了比例 甲醇比水3:7 但是展开剂还是不展开
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1楼 2011-05-04 08:52:10
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-05-04 10:56:30
tongli2010(金币+2): 2011-05-05 08:10:27
甲醇比水竟然是15:85，这物质的极性也太大了吧。你试试10:90和5:95吧。另外文献基本不可靠，这其中的因素挺多。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2011-05-04 09:28:04
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兴隆

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

tongli2010(金币+1): 2011-05-05 08:10:34
直接上制备柱考察。
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大胆谨慎，客观务实。
3楼2011-05-04 10:03:50
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xpw2010

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 谢谢交流，欢迎常来药学版！ 2011-05-04 12:21:54
直接用分析型的HPLC做，然后就用制备型的，不必用反相板吧....
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4楼2011-05-04 10:07:59
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tongli2010

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xpw2010 at 2011-05-04 10:07:59:
直接用分析型的HPLC做，然后就用制备型的，不必用反相板吧....

老师是这样说的 制备柱比分析柱贵很多 为了保险起见先让我用反相板看看有没有死吸附 还在反相板上摸一摸条件。后来我发现每个实验室都不用反相板考察是否有死吸附 都是像你说的那样直接在分析液相上寻找合适的条件。我感觉我是不是被这个老师耍了。。。
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5楼2011-05-05 08:09:46
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tongli2010

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 鸭绿江畔 at 2011-05-04 09:28:04:
甲醇比水竟然是15:85，这物质的极性也太大了吧。你试试10:90和5:95吧。另外文献基本不可靠，这其中的因素挺多。

这个物质极性确实很大 我看过的文献对几乎都说易溶于甲醇 乙醇 热水。而且我之前的同学做了在分析液相上也是用15:85考察的 在某个时间确实出峰。。。谢谢你的建议。。。
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6楼2011-05-05 08:15:54
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫

【答案】应助回帖

★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-05-05 12:41:48
是流动相就不往上展是吧
可以断定你的反相板有问题，可能是放久了不好使了
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欢迎您来药学版~
7楼2011-05-05 10:38:36
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xpw2010

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by tongli2010 at 2011-05-05 08:09:46:
老师是这样说的 制备柱比分析柱贵很多 为了保险起见先让我用反相板看看有没有死吸附 还在反相板上摸一摸条件。后来我发现每个实验室都不用反相板考察是否有死吸附 都是像你说的那样直接在分析液相上寻找合适的 ...

老师一般不会开这种玩笑的吧，哈哈，反相板一般很贵的，一般都不用....直接上分析柱就行啊...
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8楼2011-05-05 11:38:32
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yamisr

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

反向板展开时间稍微有点慢 但是半天一点不动 可能是你板的问题
甲醇水 35:65的我也跑过  可以的
个人觉得冲ODS柱子的时候 需要用反相板摸索下条件 其他情况直接用HPLC
毕竟两者理论塔板数不是一个级别的
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众生度尽方证菩提,地狱未空誓不成佛……
9楼2011-05-05 14:31:19
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sz168

禁言 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
10楼2011-11-05 21:45:28
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