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落雪含香

金虫 (正式写手)

[求助] 制备石墨烯过程中需要注意的问题

这里有合成石墨烯成功的虫友吗？制备分散性较好的石墨烯，每一步都需要注意些什么呢？

我是用Hummers的方法来合成的，中间过程需要注意些什么呢？
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1楼 2011-05-03 15:11:50
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graphene2010

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
落雪含香(金币+2): 谢谢你 2011-05-04 15:11:32
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-05-04 15:19:36
按理说Hummers法做出来的氧化石墨分散性都应该没有问题，一些改进的Hummers法调整了KMnO4的用量。我觉得最近有两篇文献比较好，你可以参考一下：Chem. Commun. 2010, 46, 2611-2613; ACS Nano 2010, 4, 5245-5252. 我就参考这两个文献做的，按着做就行，只需注意加KMnO4时候缓慢点，搅拌速度快点就行。
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2楼2011-05-04 13:42:21
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落雪含香

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by graphene2010 at 2011-05-04 13:42:21:
按理说Hummers法做出来的氧化石墨分散性都应该没有问题，一些改进的Hummers法调整了KMnO4的用量。我觉得最近有两篇文献比较好，你可以参考一下：Chem. Commun. 2010, 46, 2611-2613; ACS Nano 2010, 4, 5245-5252 ...

谢谢你，我还想问问你，纯化的时候文献中说先用酸洗再用水洗，这个洗，究竟要如何洗？过滤，用水，用酸冲洗（我觉得石墨会粘在纸上下不来）？还是离心？
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3楼2011-05-04 15:13:19
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graphene2010

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xjajx(金币+1): 鼓励有价值回复 2011-05-05 17:49:18
落雪含香(金币+3): 谢谢你 2011-05-06 19:16:04
引用回帖:
Originally posted by 落雪含香 at 2011-05-04 15:13:19:
谢谢你，我还想问问你，纯化的时候文献中说先用酸洗再用水洗，这个洗，究竟要如何洗？过滤，用水，用酸冲洗（我觉得石墨会粘在纸上下不来）？还是离心？

我是用离心的方法洗的，转速12000离30min基本可以把所有的石墨氧化物都离下来，酸性的清夜倒掉，沉淀用二次水分散后再离，反复多次，最后氧化石墨的溶液pH值可以达到6左右。
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4楼2011-05-05 13:21:22
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落雪含香

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by graphene2010 at 2011-05-05 13:21:22:
我是用离心的方法洗的，转速12000离30min基本可以把所有的石墨氧化物都离下来，酸性的清夜倒掉，沉淀用二次水分散后再离，反复多次，最后氧化石墨的溶液pH值可以达到6左右。

恩，我在做，还有问题想问问，就是用水再洗涤离心的时候，是不是一定要将上次离心沉积在底部的物质重新分散均匀在水中？
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5楼2011-05-06 19:17:21
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graphene2010

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

落雪含香(金币+3): 谢谢你 2011-05-09 20:46:51
引用回帖:
Originally posted by 落雪含香 at 2011-05-06 19:17:21:
恩，我在做，还有问题想问问，就是用水再洗涤离心的时候，是不是一定要将上次离心沉积在底部的物质重新分散均匀在水中？

离心沉积在底部的东西黏糊糊的，而且离心次数愈多欲粘，很难在水中均匀分散。可以用一个比较简单的方法，把离心管中的清液倒掉后，直接把水加到离心管里，然后用玻璃棒把底部的沉淀搅散，泡一会再离心就可以了。离到最后，清液可以达到pH6左右，但是沉淀还是显酸性，pH4左右。这时，可以把沉淀用水分散，超声10-20min，灌到透析袋里透析1、2晚就可以了。
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6楼2011-05-09 19:36:13
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落雪含香

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by graphene2010 at 2011-05-09 19:36:13:
离心沉积在底部的东西黏糊糊的，而且离心次数愈多欲粘，很难在水中均匀分散。可以用一个比较简单的方法，把离心管中的清液倒掉后，直接把水加到离心管里，然后用玻璃棒把底部的沉淀搅散，泡一会再离心就可以了 ...

我在离心的时候的确像你说的那样，你最后用透析的这步，透析后透析袋里面的再分散到水中吗？这样的话浓度是怎么样算的呢？你有参考文献吗？
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7楼2011-05-09 20:53:04
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