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落雪含香

金虫 (正式写手)

[求助] 制备石墨烯过程中需要注意的问题

这里有合成石墨烯成功的虫友吗?制备分散性较好的石墨烯,每一步都需要注意些什么呢?

我是用Hummers的方法来合成的,中间过程需要注意些什么呢?
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graphene2010

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


落雪含香(金币+2): 谢谢你 2011-05-04 15:11:32
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-05-04 15:19:36
按理说Hummers法做出来的氧化石墨分散性都应该没有问题,一些改进的Hummers法调整了KMnO4的用量。我觉得最近有两篇文献比较好,你可以参考一下:Chem. Commun. 2010, 46, 2611-2613; ACS Nano 2010, 4, 5245-5252. 我就参考这两个文献做的,按着做就行,只需注意加KMnO4时候缓慢点,搅拌速度快点就行。
2楼2011-05-04 13:42:21
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落雪含香

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by graphene2010 at 2011-05-04 13:42:21:
按理说Hummers法做出来的氧化石墨分散性都应该没有问题,一些改进的Hummers法调整了KMnO4的用量。我觉得最近有两篇文献比较好,你可以参考一下:Chem. Commun. 2010, 46, 2611-2613; ACS Nano 2010, 4, 5245-5252 ...

谢谢你,我还想问问你,纯化的时候文献中说先用酸洗再用水洗,这个洗,究竟要如何洗?过滤,用水,用酸冲洗(我觉得石墨会粘在纸上下不来)?还是离心?
3楼2011-05-04 15:13:19
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graphene2010

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


xjajx(金币+1): 鼓励有价值回复 2011-05-05 17:49:18
落雪含香(金币+3): 谢谢你 2011-05-06 19:16:04
引用回帖:
Originally posted by 落雪含香 at 2011-05-04 15:13:19:
谢谢你,我还想问问你,纯化的时候文献中说先用酸洗再用水洗,这个洗,究竟要如何洗?过滤,用水,用酸冲洗(我觉得石墨会粘在纸上下不来)?还是离心?

我是用离心的方法洗的,转速12000离30min基本可以把所有的石墨氧化物都离下来,酸性的清夜倒掉,沉淀用二次水分散后再离,反复多次,最后氧化石墨的溶液pH值可以达到6左右。
4楼2011-05-05 13:21:22
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落雪含香

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by graphene2010 at 2011-05-05 13:21:22:
我是用离心的方法洗的,转速12000离30min基本可以把所有的石墨氧化物都离下来,酸性的清夜倒掉,沉淀用二次水分散后再离,反复多次,最后氧化石墨的溶液pH值可以达到6左右。

恩,我在做,还有问题想问问,就是用水再洗涤离心的时候,是不是一定要将上次离心沉积在底部的物质重新分散均匀在水中?
5楼2011-05-06 19:17:21
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graphene2010

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

落雪含香(金币+3): 谢谢你 2011-05-09 20:46:51
引用回帖:
Originally posted by 落雪含香 at 2011-05-06 19:17:21:
恩,我在做,还有问题想问问,就是用水再洗涤离心的时候,是不是一定要将上次离心沉积在底部的物质重新分散均匀在水中?

离心沉积在底部的东西黏糊糊的,而且离心次数愈多欲粘,很难在水中均匀分散。可以用一个比较简单的方法,把离心管中的清液倒掉后,直接把水加到离心管里,然后用玻璃棒把底部的沉淀搅散,泡一会再离心就可以了。离到最后,清液可以达到pH6左右,但是沉淀还是显酸性,pH4左右。这时,可以把沉淀用水分散,超声10-20min,灌到透析袋里透析1、2晚就可以了。
6楼2011-05-09 19:36:13
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落雪含香

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by graphene2010 at 2011-05-09 19:36:13:
离心沉积在底部的东西黏糊糊的,而且离心次数愈多欲粘,很难在水中均匀分散。可以用一个比较简单的方法,把离心管中的清液倒掉后,直接把水加到离心管里,然后用玻璃棒把底部的沉淀搅散,泡一会再离心就可以了 ...

我在离心的时候的确像你说的那样,你最后用透析的这步,透析后透析袋里面的再分散到水中吗?这样的话浓度是怎么样算的呢?你有参考文献吗?
7楼2011-05-09 20:53:04
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