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乳化现象的消除
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（自创加借鉴） 前一两次萃取时因为被萃取物浓度挺大的，所以不需要使劲摇，轻轻摇几下就行了，但如果已经乳化的挺严重的了，可以把乳化的部分分出来，单独处理，我开始使用的方法是加热，但温度需要挺高的，70度左右吧，这种方法用起来效果还不错，但是挺慢的，得慢慢等；后来我采取了超声法破乳，这方法比加热快多了，效果也很好，但是一定要注意，瓶子中加的东西不能太多，再就是不能加热，我刚开始加热后又超声结果喷出来了很多，后来不加热直接超声效果挺好的；如果乳化部分量挺少的，还可以离心.如果如化现象比较严重，可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置，这种方法适于体积较大的萃取 少量萃取产生的乳化，加醇，加热，摩擦（盐析不大适宜）都可以较方便的破乳；但如果是较大量的萃取，比如2~3l，产生了比较严重的乳化，我个人认为抽滤是最有效也相对快速的方法。在实验中，为了保证萃取效率，我一般是在一张垫子上，水平滚动分液漏斗，每次振摇3分钟，静置几分钟后再振摇第二次，每次萃取振摇三次就差不多了，萃取效率可以保证，乳化也不会太严重 A.1、你可以现将氯仿用水饱和一下，然后再进行萃取，可能效果好一些。 2、加热的方法，你把乳化层在水浴锅上稍微加热一下，注意不要长时间，这样氯仿会挥发，同时也会使氯仿分解产生光气，具有很大的毒性致癌的，对身体不好。 3、我认为是最有效的方法，是把乳化层放入离心管中。其实其它有机溶剂也会出现乳化的现象，你也可以这样做，采取一定的离心速度。我这里采用的是3000r/min,离心时间5分钟左右就可以了。当然，你的离心管的容量得大一些否则会装不下溶液的。你离心完了以后再倒入干净的分液漏斗中，进行分液这样就可以了 B.1、加入低分子溶剂，如楼上提到的乙醇，甲醇都可以。具体的量在1～2ml/100ml就有比较好的效果了。以前我做实验时，常常以为加入其他低分子溶剂后，改变了溶液的组成，萃取出来的东东可能不一样了，其实不然。现在我在一家比较大型的提取车间干过，知道了其实工业上的萃取过程不可能象实验室一样的精确，我们用70％乙醇提取的溶液，经过减压浓缩后，在乙醇含量还有3～5％的情况下就进入下一道工序：萃取。其实最后产品的收率还是挺高的。 3、如果你是实验室小量操作，轻轻的颠倒7～8次就好了，没有必要象作鸡尾酒一样用力，否则自讨苦吃哦！ 4、如果你的乳化层在水相和氯仿层中间，久久不散，你还可以将分液漏斗平放，小心超声振荡一会儿，会有较好的效果。 5、还有，你可以用：事先配制的、用水饱和的氯仿代替直接使用氯仿，乳化现象会有所好转。 我采用了两种方法一般就可解决：１.沿着管壁加入几滴无水乙醇，先让其从一边开始破乳，慢慢就可都分层！ ２.将其倒入烧杯中在水浴中微微加热（盖上玻璃，透一点空隙），然后再放入分液漏斗中静置一般就可分层了，我每次都能将他们很快就萃取开． 3.我还曾用过的方法是深冷冻法，效果不错，方法是：将乳化液倒到烧杯中，在乳化液中加一些水后，放入冰箱的冷冻室过夜，水被冷冻后，取出慢慢融化，就破乳分层了，基夲上无须手忙脚乱。另外也可在乳化液中加含水的氯仿和二氯甲烷混合液后，再深冷冻，如上述方法处理。加热常将不稳定物破坏了。 |
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3楼2006-12-05 15:01:27
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