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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 正相色谱法的破坏实验难题
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小猴子1980

新虫 (初入文坛)
★
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酸破坏：盐酸异丙醇溶液
碱破坏：氢氧化钠异丙醇溶液（饱和溶液）
氧化破坏：双氧水异丙醇溶液
以上条件可以破坏，而且可以破坏后，中和，然后直接进样
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11楼2013-03-20 21:34:47
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小猴子1980

新虫 (初入文坛)
物料均能守恒
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12楼2013-03-20 22:19:51
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小猴子1980

新虫 (初入文坛)
★
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如果正相流动相含有乙醇
以上就变成：酸破坏：盐酸乙醇
                 碱破坏：氢氧化钠乙醇（饱和溶液）
                 氧化破坏：双氧水乙醇
酸破坏后，用三乙胺中和，然后流动相定容。
碱破坏后，用盐酸乙醇中和，然后流动相定容。
氧化破坏，同理。
定容后没有分层，进样测定能够物料平衡
以上试验，我也是刚遇到相同问题，想出来的办法。的确有难度
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13楼2013-03-20 22:25:51
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q23ef

木虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
做过几次正相的降解试验，结果可以接受。
已知我们的产品在强酸强碱下均不稳定，所以酸碱降解肯定要做。
方法是先加少量的适当浓度的盐酸/NaOH水溶液，反应一定时间后再加等量的NaOH/盐酸中和，加适量乙醇，室温旋蒸，蒸干后再加乙醇蒸干以确保除水，此时会有盐析出，没关系，加入合适的溶剂超声，转移至量瓶中，注意多洗几次，最后过微孔滤膜进样。

当时想过冷冻干燥比较好，但没有冻干仪，最后只能旋蒸了。
也试过加有机碱如三乙胺等、醇制氢氧化钠，基本不反应。
前处理方法也是经过大量的预试验才确定的，包括样品与酸碱的量之比、反应时间，反应温度，旋蒸时的温度，样品的溶剂等，最后降解了10%左右，杂质和含量之和基本平衡。

最重要的是试验结果要和产品的性质一致，否则试验是不可信的，做了也没什么意义。
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14楼2013-11-28 19:49:37
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