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小猴子1980

新虫 (初入文坛)


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酸破坏:盐酸异丙醇溶液
碱破坏:氢氧化钠异丙醇溶液(饱和溶液)
氧化破坏:双氧水异丙醇溶液
以上条件可以破坏,而且可以破坏后,中和,然后直接进样
11楼2013-03-20 21:34:47
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小猴子1980

新虫 (初入文坛)

物料均能守恒
12楼2013-03-20 22:19:51
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小猴子1980

新虫 (初入文坛)


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如果正相流动相含有乙醇
以上就变成:酸破坏:盐酸乙醇
                 碱破坏:氢氧化钠乙醇(饱和溶液)
                 氧化破坏:双氧水乙醇
酸破坏后,用三乙胺中和,然后流动相定容。
碱破坏后,用盐酸乙醇中和,然后流动相定容。
氧化破坏,同理。
定容后没有分层,进样测定能够物料平衡
以上试验,我也是刚遇到相同问题,想出来的办法。的确有难度
13楼2013-03-20 22:25:51
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q23ef

木虫 (初入文坛)


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做过几次正相的降解试验,结果可以接受。
已知我们的产品在强酸强碱下均不稳定,所以酸碱降解肯定要做。
方法是先加少量的适当浓度的盐酸/NaOH水溶液,反应一定时间后再加等量的NaOH/盐酸中和,加适量乙醇,室温旋蒸,蒸干后再加乙醇蒸干以确保除水,此时会有盐析出,没关系,加入合适的溶剂超声,转移至量瓶中,注意多洗几次,最后过微孔滤膜进样。

当时想过冷冻干燥比较好,但没有冻干仪,最后只能旋蒸了。
也试过加有机碱如三乙胺等、醇制氢氧化钠,基本不反应。
前处理方法也是经过大量的预试验才确定的,包括样品与酸碱的量之比、反应时间,反应温度,旋蒸时的温度,样品的溶剂等,最后降解了10%左右,杂质和含量之和基本平衡。

最重要的是试验结果要和产品的性质一致,否则试验是不可信的,做了也没什么意义。
14楼2013-11-28 19:49:37
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