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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】动态光散射法测定天然胶乳的粒径及分布
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eric_lee007

木虫 (正式写手)

老鼠爱上猫

[求助] 【求助】动态光散射法测定天然胶乳的粒径及分布

使用动态光散射法测定天然胶乳的粒径及分布，问题求解：
问题1：
多次测得的有效粒径一直变大，直到一个相对恒定的值。求解释。
问题2：
测得的有效粒径比原料的规格说明的平均粒径偏小，但是上面说的相对恒定值和规格说明的平均粒径符合。请问有效粒径和平均粒径的区别。
问题3：
测得的分布曲线重复性很差，但是测得的有效粒径的重复性还可以。请问为什么，数据是否有可信度。

本人没什么钱，但是诚心求教，谢谢大家。
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一点浩然气，千里快哉风。
1楼 2011-05-01 10:21:30
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daiyuxi

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

eric_lee007(金币+1): 聚集的可能性我也考虑过，所以样品配好后放置了半小时，但结果还是一样。另外还是没明白有效粒径是什么，就是机器最后给出的那个值到底是指哪个粒径，指的是分布曲线上的哪一个点。还有分布曲线变化从单峰到双峰再到三峰，最后一个大鼓包。所以很困惑啊。 2011-05-01 20:35:31
引用回帖:
Originally posted by eric_lee007 at 2011-05-01 10:21:30:
使用动态光散射法测定天然胶乳的粒径及分布，问题求解：
问题1：
多次测得的有效粒径一直变大，直到一个相对恒定的值。求解释。
问题2：
测得的有效粒径比原料的规格说明的平均粒径偏小，但是上面说的相对恒定 ...

问题一：一直变大可能是聚合物溶液在测试过程中还不稳定，存在聚集；
问题二：有效粒径是指可以检测得到的粒径，平均粒径是指所有粒径的平均值；
问题三：测得的分布曲线重复性很差，但是测得的有效粒径的重复性还可以，上面说过，有效粒径是指可以检测得到的粒径，分布曲线是各种粒径组成的，曲线完全重合是很难的，一定程度的偏离是可以接受的，只要曲线变化趋势一致，而且图形相差不是很大，数据是有可信度的。
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学着常怀感恩之心，生活才会更有滋味！
2楼2011-05-01 13:18:30
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

eric_lee007(金币+1): 仪器检测上限是5000nm，天然胶乳的平均粒径为1000nm，所以仪器检测能力问题应该不大。单次检测时间是8min，基本在450Kcps左右波动。 2011-05-01 20:38:54
个人认为是仪器检测能力的问题。

你的样品要过滤，保证在1微米以上没有峰。

测试的过程中，一次测试过程的时间要在5分钟以上。而且保证光子计数速率（count rate）中只有小幅度无规浮动，没有明显的峰。
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3楼2011-05-01 19:04:13
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
如果你的样品平均粒径是1微米，它的分布即使是接近单分散的样品也会有少量超量程的粒径哟～～～
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4楼2011-05-02 17:18:07
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jiwenjin

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

eric_lee007(金币+1): 光子计数率落在仪器的规定范围内。 材料的粒径在1000nm左右，用小孔径滤膜过滤。。。我的东西要没了。 2011-05-03 10:10:39
问题1：
多次测得的有效粒径一直变大，直到一个相对恒定的值。

答：应该检查溶液浓度是否在最佳测试范围。方法：若用APD检测器，光子计数率落在10-300kcps之间。

问题2：
测得的有效粒径比原料的规格说明的平均粒径偏小，但是上面说的相对恒定值和规格说明的平均粒径符合。请问有效粒径和平均粒径的区别。

答：这个问题也一直困扰着俺

问题3：
测得的分布曲线重复性很差，但是测得的有效粒径的重复性还可以。请问为什么，数据是否有可信度。

答：应该是没有过滤好样品，需用0.2um或0.45um过滤头过滤。
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5楼2011-05-02 21:35:07
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mhwpmhwp

禁虫 (初入文坛)
eric_lee007(金币+1): 问题解决 谢谢参与。 2011-05-18 09:01:29
本帖内容被屏蔽
6楼2011-05-17 10:04:49
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

eric_lee007(金币+3): 确实如此。本质上来说大粒径的颗粒使用动态光散射偏差和波动非常大。 2011-05-18 09:00:46
微米级的溶液倒是可以不用过滤了。
在保证稀溶液的前提下，如此大的尺寸，会有比较大的角度依赖性（本质上源于多分散性），所以如果你没有外推到0角度而是直接使用仪器在某个角度（如90度）给出的值，通常会偏小。这么大的尺寸，通常不使用90度以上的角度测量，因为会偏离瑞利散射的假设而进入米式散射范围内。
分布曲线这个，应当是仪器的问题。估计你直接用的是粒径分析仪，没有实时监测散射光强与相关曲线的功能。有些体系比较难测，需要选择合适的光强cut off以及decay time，然后累积足够的时间直到相关曲线不发生明显变化。不过不调参数的话，分布曲线不会有太大的出入，只是形状不大好而已。
最后，光散射测量的是流体力学半径，对实体粒子，如果经过外推，通常比TEM的半径要略大。
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私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
7楼2011-05-17 14:18:32
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eric_lee007

木虫 (正式写手)

老鼠爱上猫
引用回帖:
Originally posted by eric_lee007 at 2011-05-01 10:21:30:
使用动态光散射法测定天然胶乳的粒径及分布，问题求解：
问题1：
多次测得的有效粒径一直变大，直到一个相对恒定的值。求解释。
问题2：
测得的有效粒径比原料的规格说明的平均粒径偏小，但是上面说的相对恒定 ...

问题已解决，谢谢大家。

问题1是因为体系浓度偏大。这种体系测定时的浓度需要比一般体系还要小很多。我使用的是万分之一浓度测得的结果稳定下来了。

问题2是因为我原来不清楚动态光散射的数学拟合过程，现在知道了以后这个已经不是问题了。

问题3就是7楼所说的大粒径偏差的问题。一般来说小粒径部分的结果很稳定，主要是在大粒径范围相当令人不满意，在使用了大量程的仪器后，结果已经可以接受了。


最后，谢谢大家的支持！
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一点浩然气，千里快哉风。
8楼2011-05-18 09:11:12
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eric_lee007

木虫 (正式写手)

老鼠爱上猫
已解决，请版主封贴
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9楼2011-05-19 21:20:11
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桑榆非晚

铁虫 (小有名气)
请问你用的是什么仪器？是粒径分析仪么？这个仪器能否测定单晶溶液样品中是否含有大于0.2um的聚合物？
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别在喜悦时许下承诺，别在忧伤时做出回答，别在愤怒时做下决定。三思而后行，做出睿智的行为。
10楼2011-12-08 00:24:15
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