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eric_lee007木虫 (正式写手)
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[求助]
【求助】动态光散射法测定天然胶乳的粒径及分布
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使用动态光散射法测定天然胶乳的粒径及分布，问题求解： 问题1： 多次测得的有效粒径一直变大，直到一个相对恒定的值。求解释。 问题2： 测得的有效粒径比原料的规格说明的平均粒径偏小，但是上面说的相对恒定值和规格说明的平均粒径符合。请问有效粒径和平均粒径的区别。 问题3： 测得的分布曲线重复性很差，但是测得的有效粒径的重复性还可以。请问为什么，数据是否有可信度。 本人没什么钱，但是诚心求教，谢谢大家。 |
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 动态光散射 |
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【答案】应助回帖
eric_lee007(金币+1): 聚集的可能性我也考虑过，所以样品配好后放置了半小时，但结果还是一样。另外还是没明白有效粒径是什么，就是机器最后给出的那个值到底是指哪个粒径，指的是分布曲线上的哪一个点。还有分布曲线变化从单峰到双峰再到三峰，最后一个大鼓包。所以很困惑啊。 2011-05-01 20:35:31
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问题一：一直变大可能是聚合物溶液在测试过程中还不稳定，存在聚集； 问题二：有效粒径是指可以检测得到的粒径，平均粒径是指所有粒径的平均值； 问题三：测得的分布曲线重复性很差，但是测得的有效粒径的重复性还可以，上面说过，有效粒径是指可以检测得到的粒径，分布曲线是各种粒径组成的，曲线完全重合是很难的，一定程度的偏离是可以接受的，只要曲线变化趋势一致，而且图形相差不是很大，数据是有可信度的。 |
2楼2011-05-01 13:18:30
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3楼2011-05-01 19:04:13
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4楼2011-05-02 17:18:07
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【答案】应助回帖
eric_lee007(金币+1): 光子计数率落在仪器的规定范围内。 材料的粒径在1000nm左右，用小孔径滤膜过滤。。。我的东西要没了。 2011-05-03 10:10:39
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问题1： 多次测得的有效粒径一直变大，直到一个相对恒定的值。 答：应该检查溶液浓度是否在最佳测试范围。方法：若用APD检测器，光子计数率落在10-300kcps之间。 问题2： 测得的有效粒径比原料的规格说明的平均粒径偏小，但是上面说的相对恒定值和规格说明的平均粒径符合。请问有效粒径和平均粒径的区别。 答：这个问题也一直困扰着俺 问题3： 测得的分布曲线重复性很差，但是测得的有效粒径的重复性还可以。请问为什么，数据是否有可信度。 答：应该是没有过滤好样品，需用0.2um或0.45um过滤头过滤。 |
5楼2011-05-02 21:35:07
eric_lee007(金币+1): 问题解决 谢谢参与。 2011-05-18 09:01:29
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6楼2011-05-17 10:04:49
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【答案】应助回帖
eric_lee007(金币+3): 确实如此。本质上来说大粒径的颗粒使用动态光散射偏差和波动非常大。 2011-05-18 09:00:46
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微米级的溶液倒是可以不用过滤了。 在保证稀溶液的前提下，如此大的尺寸，会有比较大的角度依赖性（本质上源于多分散性），所以如果你没有外推到0角度而是直接使用仪器在某个角度（如90度）给出的值，通常会偏小。这么大的尺寸，通常不使用90度以上的角度测量，因为会偏离瑞利散射的假设而进入米式散射范围内。 分布曲线这个，应当是仪器的问题。估计你直接用的是粒径分析仪，没有实时监测散射光强与相关曲线的功能。有些体系比较难测，需要选择合适的光强cut off以及decay time，然后累积足够的时间直到相关曲线不发生明显变化。不过不调参数的话，分布曲线不会有太大的出入，只是形状不大好而已。 最后，光散射测量的是流体力学半径，对实体粒子，如果经过外推，通常比TEM的半径要略大。 |
7楼2011-05-17 14:18:32
eric_lee007
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8楼2011-05-18 09:11:12
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