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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 吡啶吸附测酸性的问题
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miaocuilan

金虫 (小有名气)

[求助] 吡啶吸附测酸性的问题

最近做吡啶吸附测催化剂酸性，但是吸附完吡啶后真空系统抽真空就会抽不到10-3帕的压力？这是什么原因，是不是吡啶里面水份含量太多了啊，我看文献上做吡啶吸附的怎么半小时真空度就抽的10-3了，我的这个系统怎么也抽不了那么快，重复好多天了，都这样，那个高人指点一下？？？？
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催化路漫漫
1楼 2011-04-28 10:40:32
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

第一、与体系的密闭环境有关。。
第二、不知你用的是什么真空泵，与泵的工作能力有关。
第三、吸附吡啶前的真空度可以为多少？加入吡啶的过程中是否引入的水汽。。？
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HETEROGENEOUSCATALYSIS
2楼2011-04-28 22:03:17
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miaocuilan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by baby521 at 2011-04-28 22:03:17:
第一、与体系的密闭环境有关。。
第二、不知你用的是什么真空泵，与泵的工作能力有关。
第三、吸附吡啶前的真空度可以为多少？加入吡啶的过程中是否引入的水汽。。？

可能是吡啶中水汽多了，，真空泵用的是一个机械泵和一个玻璃四级扩散泵。一点水汽真的那么难抽除吗。今天换一下吡啶试试。
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催化路漫漫
3楼2011-04-29 10:24:28
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pgm3g

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

miaocuilan(金币+1): 请问怎么加液氮啊，加多少合适啊，我们的真空系统一直没加过液氮。具体指导一下可以吗？ 2011-04-30 10:50:16
引用回帖:
Originally posted by miaocuilan at 2011-04-28 10:40:32:
最近做吡啶吸附测催化剂酸性，但是吸附完吡啶后真空系统抽真空就会抽不到10-3帕的压力？这是什么原因，是不是吡啶里面水份含量太多了啊，我看文献上做吡啶吸附的怎么半小时真空度就抽的10-3了，我的这个系统怎么也 ...

可以考虑在冷阱中加点液氮
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4楼2011-04-29 19:50:49
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miaocuilan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by pgm3g at 2011-04-29 19:50:49:
可以考虑在冷阱中加点液氮

请问怎么加液氮啊，加多少合适啊，我们的真空系统一直没加过液氮。具体指导一下可以吗？
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催化路漫漫
5楼2011-04-30 10:50:27
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pgm3g

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
jinkai838(金币+5): 非常热心 2011-05-02 01:46:28
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Originally posted by miaocuilan at 2011-04-30 10:50:27:
请问怎么加液氮啊，加多少合适啊，我们的真空系统一直没加过液氮。具体指导一下可以吗？

一般真空体系中，为了提高真空度，会在真空泵后加一个冷阱，目的有两个：就是加入液氮后，能将水蒸气冷凝下来，提高真空度，二来也可以将残余吡啶气体拦截于冷阱中，防止进入真空泵中腐蚀泵油，你仔细瞧瞧你的那套装置，肯定安装了冷阱的，祝你好运
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6楼2011-05-02 01:01:20
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miaocuilan

金虫 (小有名气)
非常感谢，我们的真空系统也有冷阱，用少量液氮冷却后，真空度稍微上去了一点，但是作用不是太大。还是非常感谢你的建议。
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催化路漫漫
7楼2011-05-02 14:43:34
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miaocuilan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by baby521 at 2011-04-28 22:03:17:
第一、与体系的密闭环境有关。。
第二、不知你用的是什么真空泵，与泵的工作能力有关。
第三、吸附吡啶前的真空度可以为多少？加入吡啶的过程中是否引入的水汽。。？

您好，吸附吡啶前真空度是10-3左右，现在怀疑是吡啶蒸汽吸附过多了，请问吡啶吸附过程中，吸附多少合适啊？？？
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催化路漫漫
8楼2011-05-02 16:49:32
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

你们用的是大连的玻璃和石英的那套仪器吗？真空度真抽不到-3，后来换成钢系统的，很容易就能到-3
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不行就分，喜欢就买，多喝点水，重启试试。
9楼2011-05-02 17:02:47
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miaocuilan

金虫 (小有名气)
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Originally posted by buct_xjq at 2011-05-02 17:02:47:
你们用的是大连的玻璃和石英的那套仪器吗？真空度真抽不到-3，后来换成钢系统的，很容易就能到-3

是用的大连化物所的那套玻璃和石英的仪器，大部分时间能抽到10-3啊，就是吡啶吸附后很难达到了。所以感觉吡啶抽出的不干净，有很多吡啶杂峰。
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催化路漫漫
10楼2011-05-03 10:42:28
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