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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 砂芯漏斗抽滤难题
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yujing5172

金虫 (小有名气)

[求助] 砂芯漏斗抽滤难题

我用四氯化锡和氨水合成氢氧化锡沉淀，在用5号的砂芯漏斗抽滤，发现抽几遍，就是加了几次水后，那个白色沉淀都有点半透明了，几乎都不是沉淀状态，好像都有点溶解到水里了，而且抽滤速度很慢。想请教各位同仁，一般用砂芯漏斗抽滤的时候什么时候加水最合适，是快抽干了还是？砂芯漏斗抽滤有什么技巧吗？谢谢！
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1楼 2011-04-26 21:15:28
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夭毋

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yujing5172(金币+3): 谢谢，我呆会试下。 2011-04-28 10:53:00
砂芯很容易堵塞，铬酸泡一下，再用醇或DMF洗。
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hi~~
2楼2011-04-27 08:14:13
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xrdm345

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yujing5172(金币+3): 哦，怪不得。这个滤膜是垫到砂芯漏斗上面？这滤膜一般由啥要求，我们实验室从来没用过滤膜。O(∩_∩)O~ 2011-04-28 10:54:49
形成凝胶了，凝胶很容易堵孔，尝试离心试试，如果要过滤尝试垫一张滤膜。
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3楼2011-04-27 09:33:20
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yandy8

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yujing5172(金币+3): 有用过布氏漏斗，虽然过滤速度快了，但会有点漏，而且用布氏漏斗和砂芯漏斗同样的东西做出来比表面会差一倍。是不是用砂芯漏斗抽也会改变物质的比表面呢？ 2011-04-28 10:57:27
不是砂芯的问题吧，是过滤物及过滤方式的问题吧。试试别的过滤方式吧。
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4楼2011-04-27 14:42:09
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yuran15137

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yujing5172(金币+3): 4号的我已经在订了。O(∩_∩)O~ 2011-04-28 10:58:20
5号孔太细，氢氧化锡用4号就可以了，当然前提是保证你得到的是氢氧化锡沉淀
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5楼2011-04-27 21:44:02
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xrdm345

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
yujing5172(金币+3): 其实我只想把我得到的氢氧化锡沉淀洗涤至没有氯离子，用砂芯漏斗抽虑，越抽颗粒越细，甚至变成凝胶都是我预料范围之外的。╮(╯▽╰)╭ 对了，你觉得用砂芯漏斗抽虑会比布氏漏斗抽的更干净吗？ 2011-04-29 15:30:20
jinkai838(金币+3): 不错的建议 2011-04-30 00:11:46
引用回帖:
Originally posted by xrdm345 at 2011-04-27 09:33:20:
形成凝胶了，凝胶很容易堵孔，尝试离心试试，如果要过滤尝试垫一张滤膜。

采用过滤的方式对于均匀的溶胶是很慢的，建议沉淀，离心，然后清夜层过滤，滤膜孔径应该小于你的溶胶粒径，过滤过程要搅拌，不然很快会形成凝胶层，过滤速度快速降低。如果你要得到纳米粒子，冷冻干燥是个不错的选择，干燥前加点表面活性剂。
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6楼2011-04-29 10:48:11
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山幽

木虫 (正式写手)
★ ★
dy322112(金币+2): 3Q 2011-09-07 13:25:38
试试看离心分离嘛，在抽滤速度比较慢的时候，用离心分离速度会快一些
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Foreveryoung！
7楼2011-04-30 16:19:52
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xrdm345

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yujing5172(金币+3): 谢谢！ 2011-05-23 10:17:21
“有用过布氏漏斗，虽然过滤速度快了，但会有点漏，而且用布氏漏斗和砂芯漏斗同样的东西做出来比表面会差一倍。是不是用砂芯漏斗抽也会改变物质的比表面呢？”
过滤不会改变物质的比表面积，如果你用不同的过滤方式得到了不同的比表面积要考虑是否有高比表面积的颗粒在过滤过程中有损失。影响样品比表面积的过程应该在合成、干燥和焙烧过程。
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8楼2011-05-09 10:11:53
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hinstrument

新虫 (初入文坛)
建议使用智能抽滤仪，快速，不会堵塞滤芯
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9楼2013-04-21 00:00:52
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