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rxnilove

银虫 (小有名气)

[交流] GPC测试

我最近合成了两嵌段共聚物mPEG-P4VP,想用GPC测定其分子量及其分布，请问下各位高手用什么做溶剂测试比较好呢~~恳请指教~
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1楼 2011-04-26 16:35:49
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时空光影zzy

金虫 (小有名气)
★
rxnilove(金币+1):谢谢参与
一般就用THF或DMF吧～看看溶不溶～
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2楼2011-04-26 16:37:54
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rxnilove

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 时空光影zzy at 2011-04-26 16:37:54:
一般就用THF或DMF吧～看看溶不溶～

含氮的用THF貌似测试结果 不好~DMF溶解性还行，不知道能不能测试出来~
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3楼2011-04-26 16:45:23
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)
★
rxnilove(金币+1):谢谢参与
dmf或thf 看什么溶解更好
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5楼2011-04-26 17:10:37
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whisky2012

新虫 (小有名气)
★
rxnilove(金币+1):谢谢参与
用DMF， 当然得保证一定的浓度
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6楼2011-04-26 17:14:11
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cheney808

金虫 (正式写手)
★
rxnilove(金币+1):谢谢参与
DMF加盐（如LiBr等）
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7楼2011-04-26 18:27:22
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cheney808

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cheney808 at 2011-04-26 18:27:22:
DMF加盐（如LiBr等）

但是此类聚合物测GPC测分子量的意义不是很大，建议楼主用核磁测分子量。将聚合物测1HNMR根据PEG与P4VP特征峰的比值算出，已知PEG分子量就可以算出P4VP的分子量，这样得到的分子量数据比较可靠
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8楼2011-04-26 18:39:17
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rxnilove

银虫 (小有名气)
我是想用GPC测PDI，它是验证ATRP反应的一个依据~呵呵
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9楼2011-04-26 19:23:21
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cheney808

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by rxnilove at 2011-04-26 19:23:21:
我是想用GPC测PDI，它是验证ATRP反应的一个依据~呵呵

那就DMF加盐作为流动相测GPC吧
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10楼2011-04-26 20:17:26
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
rxnilove(金币+1):谢谢参与
GPC测出的是相对分子量，如果你想监测合成过程中的分子量变化趋势，用GPC的结果可以说明一点问题，否则，最好求助于其它的手段。因为你的样品是嵌段的，比较复杂，用GPC测，最难的流动相不好选，没有谁会为了你一个样品在流动相中加盐的。其次是给出的数据跟单段的均聚物也不好比。
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12楼2011-04-28 21:07:55
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简单回复
easterntri4楼
2011-04-26 17:00   回复  
rxnilove(金币+1):谢谢参与
支持
jjwl_rscn11楼
2011-04-27 18:31   回复  
rxnilove(金币+1):谢谢参与
DMF
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