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qinchangming

铁虫 (小有名气)

[交流] 请教一个关于核磁中杂质峰的问题??

请教一个问题:
     我做的一系列化合物在打氢谱的时候总是在1.25ppm,或1.27ppm 或1.28ppm等处有一个单峰,其余部分都是符合我的产物结构的,只有在这三个位置有这样的小峰,原料都没有问题啊---
    5555555555555555555
  真是郁闷啊
   请教大家啊-


谢谢啊

[ Last edited by qinchangming on 2006-9-15 at 21:34 ]

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killl

荣誉版主 (职业作家)

灌水

优秀版主

请及时修改帖子题目,在题目中体现问题的关键字。方便自己查阅,也方便他人回答

发贴前请仔细查阅板块规则。

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=259118&fpage=1
灌水
2楼2006-09-14 19:30:06
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刁刁

木虫 (著名写手)

没有结果,精彩的过程让人无奈

★ ★
小狗(金币+1):谢谢参与
qinchangming(金币+1):谢谢啊
最近有虫子上传了一篇文章,就是讲各个溶剂中的不同残留水峰和不同有机杂质峰的,可能对你有用
相关连接:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=311347&fpage=1

[ Last edited by 刁刁 on 2006-9-14 at 20:57 ]
现在的愿望是每天能睡到自然醒
3楼2006-09-14 20:56:37
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yhyh96

木虫 (著名写手)


看看碳谱在对应位置有没有峰,如果没有可以忽略不记
4楼2006-09-15 08:14:58
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qinchangming

铁虫 (小有名气)

谢谢,可是我查到在1.28ppm处的是叔丁醇,可是我在实验中没有用到它啊,每张谱都有啊,有的很尖高。有的矮一点啊,真是没办法啊,我但是叔丁醇的沸点是82.5,我在油泵上抽了()真空度很好啊),还用电吹风加热了啊,怎么还有啊?
   郁闷啊。怎么办啊?
5楼2006-09-15 08:23:42
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刁刁

木虫 (著名写手)

没有结果,精彩的过程让人无奈


killl(金币+1):感谢参与应助,请多支持求助板块。
在油泵上抽的时候一定要记得装样品的瓶子越小越好,因为不管甚么时候溶剂的蒸汽一定要充满整个瓶子的,而且尽量的多抽抽,因为溶剂峰一旦大了就会把产品的峰给淹没了.
如果这样还不行,你就从你的样品下手吧,可能作出的东西不纯或是在纯化过程中不小心引入了杂质.
做实验要步步细心,祝好!
现在的愿望是每天能睡到自然醒
6楼2006-09-15 08:57:15
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pingj

金虫 (著名写手)

这个位置的杂质峰,很象是硅胶杂质。
7楼2006-09-15 10:43:23
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qinchangming

铁虫 (小有名气)

可是,如果混入硅胶的话,能在氘代氯仿中溶解吗?难道能在核磁中表现出来吗?我的谱图中有时的确在0.00的左侧出现一个小尖峰啊
   但是我过柱子出来的东西怎么又会混入了硅胶呢?
8楼2006-09-15 21:34:02
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