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panshf

金虫 (正式写手)

[求助] 关于NBS溴代的问题

最近在做一个烯丙氢的溴代,采用的是NBS做溴化试剂,用AIBN做引发剂,可是点板好像都没什么反应的,温度加到50度也没什么反应,请各位大侠指教,谢谢了
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mzhply

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

panshf(金币+2): 谢谢 2011-04-26 06:50:35
应该是反应没发生吧。温度可以在高点!换个沸点高点的溶剂!比如四氯化碳。看看反应是否发生,然后再优化!
梦想要去追
2楼2011-04-24 10:40:17
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mzhply

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

panshf(金币+3): 谢谢 2011-04-26 06:50:47
NBS在四氯化碳中是下层的。白色固体,粉末状。如果反应了是漂起来的主要是亚胺。并且你可以称重前后固体的量来估测一下反应是否发生。当然有条件做个色谱。多方面监测!
梦想要去追
3楼2011-04-24 10:43:39
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刹那PK无限

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
NBS的溴代主要是在四氯化碳溶液中进行的,NBS中都含有少量溴素因而显黄色,在四氯化碳中会沉在底部,反应后会悬浮于溶液上成,溶液浅黄色也会退去,根据这个现象可以判断反应是否发生。
点板不能就说明没反应,建议换一换展开剂试试,祝楼主顺利。
你回忘却看不见自己的脚步,你始终不知道,是你忘记了时间,还是时间忘记了你。
4楼2012-05-31 21:45:32
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