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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » N2O 红外谱图分析 急待求解！
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penfee

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【答案】应助回帖

liujodan(金币+5): 2011-04-19 09:08:23
引用回帖:
Originally posted by liujodan at 2011-04-18 19:42:18:
再次感谢您的帮助！
小弟还有一个问题，小弟自己在实验的过程中，没有抽真空，是通过配置的标准N2O气体（4% in He）, 直接通过红外气体池 后得到的红外谱图。图中N2O 确实有2237cm-1的特征振动峰。也没有发现 ...

文献已发，请查收。

这里，我不太清楚你是用过哪种方式得到的红外谱图。透射或漫反射？你不妨做一下空白看是否有没有气相的特征振动峰。另外，你测的好像是流动态而非静态红外吸收。保持一定的静止状态看一下。三，浓度问题？4%的浓度对于气相吸收来说是否过弱而不显信号？这个不太可信，因为样品上吸收的N2O量更少，但却有信号。

不管怎样，我觉得你没有观察到气相的2237吸收峰很可能与你的测试方式有关。请你深入思考一下。另，文献中的对两个谱图的归属还是值得肯定的。
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11楼2011-04-19 00:38:35
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liujodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-18 11:38:35:
文献已发，请查收。

这里，我不太清楚你是用过哪种方式得到的红外谱图。透射或漫反射？你不妨做一下空白看是否有没有气相的特征振动峰。另外，你测的好像是流动态而非静态红外吸收。保持一定的静止状态看一 ...

我采用的是漫发射。
1）首先实验采用He吹扫，之后取背景。
2）通入N2O/He 进行采集。

N2O4%的浓度是可以的，在红外的信号很高。
另外我谱图中出现了2237的峰，但是没有看到的是2224.

我感觉实验过程中应该没有问题。
其次NIST标准谱图库中的N2O也是2237的峰，而没有2224. 不知道为什么标准谱图库也没有2224？ 到底是文献错了，还是标准错了？


不明白。
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12楼2011-04-19 09:06:19
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liujodan

木虫 (正式写手)
这个帖子不能沉啊，大家都来帮帮忙哦！
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13楼2011-04-19 22:08:25
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penfee

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
催化大师(金币+3): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-20 08:32:43
liujodan(金币+5): 2011-04-20 08:33:19
引用回帖:
Originally posted by liujodan at 2011-04-19 09:06:19:
我采用的是漫发射。
1）首先实验采用He吹扫，之后取背景。
2）通入N2O/He 进行采集。

N2O4%的浓度是可以的，在红外的信号很高。
另外我谱图中出现了2237的峰，但是没有看到的是2224.

我感觉实验过程中 ...

我仍然建议楼主做一下没有催化剂的空白试验。

2224峰作为N2O的气态振动，是确信无疑的。楼主应以文献为准。
探针分子吸附在表面的时候，大多伴随着电子的转移（如果移出）从而使得其的振动能级相应升高。对于N2O，移出电子，使得其不对称振动能及升高，而至2237。这里，对于移出电子的吸附模式，2224只能对应于气相波数，而2237则是吸附态波数。这种情况如同CO的吸附一样。

再给楼主一个文献链接，如果不能下载发原文给你。

我觉得这里没有太需要纠结的问题，如果楼主为了解释自己的观点，扭曲解释就不是一种科学的态度了。请考虑。

http://www.sciencedirect.com/sci ... 5c&searchtype=a
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14楼2011-04-19 23:43:22
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liujodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-19 10:43:22:
我仍然建议楼主做一下没有催化剂的空白试验。

2224峰作为N2O的气态振动，是确信无疑的。楼主应以文献为准。
探针分子吸附在表面的时候，大多伴随着电子的转移（如果移出）从而使得其的振动能级相应升高。对 ...

我做的的确是空白试验，用红外气体池进行的试验，没有催化剂或吸附物质。但得到的谱图确实是2237。
       其次，非常感谢您的帮助，您提到的电子转移问题同样被我发现，我其实是想通过红外谱图的蓝移动和红移动，来辅助解释 我所发现的电子转移问题。
       真的就和您提到的那样，N2O 提供电子后出现了峰值的移动，从2224移动到2237.  为了更好的说明问题，老师让我做一个纯气态N2O 的红外谱图，我以为很简单的就可以得到2224的峰，但没想到，结果任然是2237.这个问题很纠结。
       最后，还是很感谢您。科学态度我们一直都很端正，不然我也不会长时间在小木虫上讨论这个问题了。 谢谢您的建议。我们会继续努力！
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15楼2011-04-20 08:38:13
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liujodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-19 10:43:22:
我仍然建议楼主做一下没有催化剂的空白试验。

2224峰作为N2O的气态振动，是确信无疑的。楼主应以文献为准。
探针分子吸附在表面的时候，大多伴随着电子的转移（如果移出）从而使得其的振动能级相应升高。对 ...

麻烦您再给我发一下这个文献吧，谢谢了
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16楼2011-04-20 08:38:49
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penfee

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【答案】应助回帖

liujodan(金币+5): 2011-04-20 16:32:15
引用回帖:
Originally posted by liujodan at 2011-04-20 08:38:13:
我做的的确是空白试验，用红外气体池进行的试验，没有催化剂或吸附物质。但得到的谱图确实是2237。
       其次，非常感谢您的帮助，您提到的电子转移问题同样被我发现，我其实是想通过红外谱图的蓝移动和红 ...

我做的的确是空白试验，用红外气体池进行的试验，没有催化剂或吸附物质。但得到的谱图确实是2237。
       其次，非常感谢您的帮助，您提到的电子转移问题同样被我发现，我其实是想通过红外谱图的蓝移动和红移动，来辅助解释 我所发现的电子转移问题。
       真的就和您提到的那样，N2O 提供电子后出现了峰值的移动，从2224移动到2237.  为了更好的说明问题，老师让我做一个纯气态N2O 的红外谱图，我以为很简单的就可以得到2224的峰，但没想到，结果任然是2237.这个问题很纠结。
       最后，还是很感谢您。科学态度我们一直都很端正，不然我也不会长时间在小木虫上讨论这个问题了。 谢谢您的建议。我们会继续努力！

如果空白实验里仍然看不到2224峰，这个就非常奇怪了。那楼主就要慎重对待你的试验数据了。因为空白不空白没有看到任何峰位置移动，你就不好判断是不是发生化学吸附。

NIST的数据可以做为一个参考，但很多文献认可2224作为气态N2O的不对称振动峰，楼主最好采信一下。

这里我的建议是，采用改变N2O浓度的方式来检测峰强是否发生变化。如果用漫反射池子，可以通过增加一路稀释气来实现浓度的调变。如果用静态吸附压片方式，可以通过增加压力来观察峰强的变化（吸附一定时间后，抽真空）。
我建议楼主采用此方式，更精细一点。

发楼主两篇文献，可以看看。
N2O Adsorption on the Surface of MgO(001) Thin Films: An Infrared and TPD Study，J. Phys. Chem. C 2010, 114, 3148–3151

IR Spectra of CO2 and N20 adsorbed on C60 and other carbon
allotropes - a comparative study
Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenmtma, 64/65 (1993) 843-848

但相信经过这里反复讨论以及和你导师的讨论，楼主一定能够做出满意的结果。很多数据确实需要一些周折才能够做得准确可信的。
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17楼2011-04-20 09:29:56
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liujodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-19 20:29:56:
我做的的确是空白试验，用红外气体池进行的试验，没有催化剂或吸附物质。但得到的谱图确实是2237。
       其次，非常感谢您的帮助，您提到的电子转移问题同样被我发现，我其实是想通过红外谱图的蓝移动和红 ...

非常感谢您的帮助，我们会继续努力！
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18楼2011-04-20 16:34:02
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