应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » N2O 红外谱图分析 急待求解！
182/2返回列表上一页12
查看: 1512  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 1 个 C-EPI ，点击这里进行查看

penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献

【答案】应助回帖

liujodan(金币+5): 2011-04-19 09:08:23
引用回帖:
Originally posted by liujodan at 2011-04-18 19:42:18:
再次感谢您的帮助！
小弟还有一个问题，小弟自己在实验的过程中，没有抽真空，是通过配置的标准N2O气体（4% in He）, 直接通过红外气体池 后得到的红外谱图。图中N2O 确实有2237cm-1的特征振动峰。也没有发现 ...

文献已发，请查收。

这里，我不太清楚你是用过哪种方式得到的红外谱图。透射或漫反射？你不妨做一下空白看是否有没有气相的特征振动峰。另外，你测的好像是流动态而非静态红外吸收。保持一定的静止状态看一下。三，浓度问题？4%的浓度对于气相吸收来说是否过弱而不显信号？这个不太可信，因为样品上吸收的N2O量更少，但却有信号。

不管怎样，我觉得你没有观察到气相的2237吸收峰很可能与你的测试方式有关。请你深入思考一下。另，文献中的对两个谱图的归属还是值得肯定的。
赞一下 回复此楼
11楼2011-04-19 00:38:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-18 11:38:35:
文献已发，请查收。

这里，我不太清楚你是用过哪种方式得到的红外谱图。透射或漫反射？你不妨做一下空白看是否有没有气相的特征振动峰。另外，你测的好像是流动态而非静态红外吸收。保持一定的静止状态看一 ...

我采用的是漫发射。
1）首先实验采用He吹扫，之后取背景。
2）通入N2O/He 进行采集。

N2O4%的浓度是可以的，在红外的信号很高。
另外我谱图中出现了2237的峰，但是没有看到的是2224.

我感觉实验过程中应该没有问题。
其次NIST标准谱图库中的N2O也是2237的峰，而没有2224. 不知道为什么标准谱图库也没有2224？ 到底是文献错了，还是标准错了？


不明白。
赞一下 回复此楼
12楼2011-04-19 09:06:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujodan

木虫 (正式写手)
这个帖子不能沉啊，大家都来帮帮忙哦！
赞一下 回复此楼
13楼2011-04-19 22:08:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献

【答案】应助回帖

★ ★ ★
催化大师(金币+3): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-20 08:32:43
liujodan(金币+5): 2011-04-20 08:33:19
引用回帖:
Originally posted by liujodan at 2011-04-19 09:06:19:
我采用的是漫发射。
1）首先实验采用He吹扫，之后取背景。
2）通入N2O/He 进行采集。

N2O4%的浓度是可以的，在红外的信号很高。
另外我谱图中出现了2237的峰，但是没有看到的是2224.

我感觉实验过程中 ...

我仍然建议楼主做一下没有催化剂的空白试验。

2224峰作为N2O的气态振动，是确信无疑的。楼主应以文献为准。
探针分子吸附在表面的时候，大多伴随着电子的转移（如果移出）从而使得其的振动能级相应升高。对于N2O，移出电子，使得其不对称振动能及升高，而至2237。这里，对于移出电子的吸附模式，2224只能对应于气相波数，而2237则是吸附态波数。这种情况如同CO的吸附一样。

再给楼主一个文献链接，如果不能下载发原文给你。

我觉得这里没有太需要纠结的问题，如果楼主为了解释自己的观点，扭曲解释就不是一种科学的态度了。请考虑。

http://www.sciencedirect.com/sci ... 5c&searchtype=a
赞一下(1人) 回复此楼
14楼2011-04-19 23:43:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-19 10:43:22:
我仍然建议楼主做一下没有催化剂的空白试验。

2224峰作为N2O的气态振动，是确信无疑的。楼主应以文献为准。
探针分子吸附在表面的时候，大多伴随着电子的转移（如果移出）从而使得其的振动能级相应升高。对 ...

我做的的确是空白试验，用红外气体池进行的试验，没有催化剂或吸附物质。但得到的谱图确实是2237。
       其次，非常感谢您的帮助，您提到的电子转移问题同样被我发现，我其实是想通过红外谱图的蓝移动和红移动，来辅助解释 我所发现的电子转移问题。
       真的就和您提到的那样，N2O 提供电子后出现了峰值的移动，从2224移动到2237.  为了更好的说明问题，老师让我做一个纯气态N2O 的红外谱图，我以为很简单的就可以得到2224的峰，但没想到，结果任然是2237.这个问题很纠结。
       最后，还是很感谢您。科学态度我们一直都很端正，不然我也不会长时间在小木虫上讨论这个问题了。 谢谢您的建议。我们会继续努力！
赞一下 回复此楼
15楼2011-04-20 08:38:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-19 10:43:22:
我仍然建议楼主做一下没有催化剂的空白试验。

2224峰作为N2O的气态振动，是确信无疑的。楼主应以文献为准。
探针分子吸附在表面的时候，大多伴随着电子的转移（如果移出）从而使得其的振动能级相应升高。对 ...

麻烦您再给我发一下这个文献吧，谢谢了
赞一下 回复此楼
16楼2011-04-20 08:38:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献

【答案】应助回帖

liujodan(金币+5): 2011-04-20 16:32:15
引用回帖:
Originally posted by liujodan at 2011-04-20 08:38:13:
我做的的确是空白试验，用红外气体池进行的试验，没有催化剂或吸附物质。但得到的谱图确实是2237。
       其次，非常感谢您的帮助，您提到的电子转移问题同样被我发现，我其实是想通过红外谱图的蓝移动和红 ...

我做的的确是空白试验，用红外气体池进行的试验，没有催化剂或吸附物质。但得到的谱图确实是2237。
       其次，非常感谢您的帮助，您提到的电子转移问题同样被我发现，我其实是想通过红外谱图的蓝移动和红移动，来辅助解释 我所发现的电子转移问题。
       真的就和您提到的那样，N2O 提供电子后出现了峰值的移动，从2224移动到2237.  为了更好的说明问题，老师让我做一个纯气态N2O 的红外谱图，我以为很简单的就可以得到2224的峰，但没想到，结果任然是2237.这个问题很纠结。
       最后，还是很感谢您。科学态度我们一直都很端正，不然我也不会长时间在小木虫上讨论这个问题了。 谢谢您的建议。我们会继续努力！

如果空白实验里仍然看不到2224峰，这个就非常奇怪了。那楼主就要慎重对待你的试验数据了。因为空白不空白没有看到任何峰位置移动，你就不好判断是不是发生化学吸附。

NIST的数据可以做为一个参考，但很多文献认可2224作为气态N2O的不对称振动峰，楼主最好采信一下。

这里我的建议是，采用改变N2O浓度的方式来检测峰强是否发生变化。如果用漫反射池子，可以通过增加一路稀释气来实现浓度的调变。如果用静态吸附压片方式，可以通过增加压力来观察峰强的变化（吸附一定时间后，抽真空）。
我建议楼主采用此方式，更精细一点。

发楼主两篇文献，可以看看。
N2O Adsorption on the Surface of MgO(001) Thin Films: An Infrared and TPD Study，J. Phys. Chem. C 2010, 114, 3148–3151

IR Spectra of CO2 and N20 adsorbed on C60 and other carbon
allotropes - a comparative study
Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenmtma, 64/65 (1993) 843-848

但相信经过这里反复讨论以及和你导师的讨论，楼主一定能够做出满意的结果。很多数据确实需要一些周折才能够做得准确可信的。
赞一下 回复此楼
17楼2011-04-20 09:29:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-19 20:29:56:
我做的的确是空白试验，用红外气体池进行的试验，没有催化剂或吸附物质。但得到的谱图确实是2237。
       其次，非常感谢您的帮助，您提到的电子转移问题同样被我发现，我其实是想通过红外谱图的蓝移动和红 ...

非常感谢您的帮助，我们会继续努力！
赞一下 回复此楼
18楼2011-04-20 16:34:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 liujodan 的主题更新
182/2返回列表上一页12
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 高分子化学与物理调剂 +6 好好好1233 2026-02-28 13/650 2026-03-02 07:27 by 好好好1233
[考研] 0854复试调剂 276 +4 wmm9 2026-03-01 5/250 2026-03-02 06:41 by 汪！？！
[考研] 江苏省农科院招调剂1名 +3 Qwertyuop 2026-03-01 3/150 2026-03-01 23:18 by aaadim
[考研] 275求调剂 +3 明远求学 2026-03-01 3/150 2026-03-01 22:29 by 刘兵
[考研] 材料类求调剂 +10 wana_kiko 2026-02-28 12/600 2026-03-01 22:10 by 海嵙Y
[考研] 272求调剂 +6 田智友 2026-02-28 6/300 2026-03-01 21:40 by 公瑾逍遥
[考研] 化工299分求调剂 一志愿985落榜 +5 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:47 by 无际的草原
[考研] 一志愿中南大学理学化学 +4 15779376950 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:00 by Fff-1
[考研] 272求调剂 +6 材紫有化 2026-02-28 6/300 2026-03-01 18:58 by 18137688336
[考研] 化工专硕348，一志愿985求调剂 +5 弗格个 2026-02-28 8/400 2026-03-01 17:25 by sunny81
[考研] 化工专硕342，一志愿大连理工大学，求调剂 +3 kyf化工 2026-02-28 4/200 2026-03-01 16:49 by yywzz
[考研] 285求调剂 +8 满头大汗的学生 2026-02-28 8/400 2026-03-01 16:47 by caszguilin
[考研] 课题组接收材料类调剂研究生 +3 gaoxiaoniuma 2026-02-28 4/200 2026-03-01 14:30 by jjj三跨
[考研] 材料284求调剂，一志愿郑州大学英一数二专硕 +10 想上岸的土拨鼠 2026-02-28 10/500 2026-03-01 14:12 by yc258
[考研] 寻找调剂 +4 LYidhsjabdj 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:56 by sunny81
[论文投稿] 求助coordination chemistry reviews 的写作模板 10+3 ljplijiapeng 2026-02-27 4/200 2026-03-01 09:07 by babero
[论文投稿] Optics letters投稿被拒求助 30+3 luckyry 2026-02-26 4/200 2026-03-01 09:06 by babero
[考研] 材料调剂 +4 爱擦汗的可乐冰 2026-02-28 4/200 2026-03-01 00:38 by 猫猫球alter
[考研] 307求调剂 +4 73372112 2026-02-28 6/300 2026-03-01 00:04 by ll247
[考研] 276求调剂 +3 路lyh123 2026-02-28 4/200 2026-02-28 19:45 by 路lyh123
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭