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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】核磁的羟基峰问题已有6人参与

用CDCl3作溶剂,做了个核磁样品,其他的峰都没问题,唯独少了一个本该有的羟基峰,回头做了个红外,却很明显地能看到3419处有羟基吸收,打电话问做核磁的老师,他说用氘代氯仿做是有可能出现这种情况,把羟基峰(脂肪链上的)掩盖了,谁能具体跟我说说是怎么回事?
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archun

铜虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
OH上面的那个H基本上看不到峰的。其它峰对了就行了。
2楼2011-04-16 05:20:17
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xiongjie2009

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
羟基上的峰可能被交换了
没有最好,只有更好
3楼2011-04-16 10:13:07
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薄荷籽

银虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这个很正常啊 CDCl3中活泼H是不一定会出峰的
换DMSO就好了
4楼2011-04-17 16:06:39
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406119994

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 薄荷籽 at 2011-04-17 16:06:39:
这个很正常啊 CDCl3中活泼H是不一定会出峰的
换DMSO就好了

正解,老师也说换氘代丙酮就OK了。不过我想知道的是为什么?难道是活泼氢跟CDCl3中的D反应了,可是仍然会有HDO在测试体系里面啊。
5楼2011-04-18 10:31:22
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薄荷籽

银虫 (初入文坛)


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引用回帖:
Originally posted by 406119994 at 2011-04-18 10:31:22:
正解,老师也说换氘代丙酮就OK了。不过我想知道的是为什么?难道是活泼氢跟CDCl3中的D反应了,可是仍然会有HDO在测试体系里面啊。

这个具体原因可能有:1,样品中含水太多,活泼H漂到水峰里了
2,CDCl3 有一定酸性,置换掉了样品中的活泼H
所以活泼H就没有显示
我是这样觉得;

但是也不是所有的活泼H在CDCl3中都不会出峰的
6楼2011-04-18 14:45:56
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406119994

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 薄荷籽 at 2011-04-18 14:45:56:
这个具体原因可能有:1,样品中含水太多,活泼H漂到水峰里了
2,CDCl3 有一定酸性,置换掉了样品中的活泼H
所以活泼H就没有显示
我是这样觉得;

但是也不是所有的活泼H在CDCl3中都不会出峰的

是我脑子短路了,呵呵。CDCl3用D把活泼H置换过来之后,应该是显CHCl3的峰,这个在谱图上很明显。
7楼2011-04-18 17:07:46
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薄荷籽

银虫 (初入文坛)

这个不大可能吧~
8楼2011-04-18 19:48:34
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情系西北

铁虫 (著名写手)

东南西北


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羟基氢会漂移 但一般会出现包峰 而且可以积分 做MS看分子量对不对
9楼2011-04-18 19:54:51
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孔祥鹏

金虫 (正式写手)


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也长些见识,呵呵
石头
10楼2011-04-19 12:12:11
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