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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】有关聚氨酯合成
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miles_lu

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】有关聚氨酯合成

最近在做聚氨酯合成，不知道怎么测定反应体系中异氰酸酯的浓度，请问哪位大侠可以赐教一下，具体一点的。
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1楼2011-04-14 08:51:49
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jiang6897

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
miles_lu(金币+1): 2011-04-14 11:44:24
miles_lu(金币+2): 2011-04-14 11:44:45
对吻鱼(金币+10, PEPI+1): 感谢应助~~欢迎常来高分子版~~ 2011-05-06 20:43:10
按标准HG/T2409-92测定。
（1）定义：样品中异氰酸酯基团的质量分数，以%表示。
（2）方法原理：预聚体中的异氰酸酯与过量的二正丁胺在甲苯溶液中反应，生成相应的取代脲，反应完成后，用盐酸标准溶液滴定所剩余的二正丁胺。
（3）操作：称取约3 g样品，放入250 ml具塞锥形瓶中，加入20 ml无水甲苯，盖上塞。旋摇使样品完全溶解，也可在加热板上温热加速溶解。如试样不溶可加入10 ml无水丙酮溶解。用移液管加入20 ml浓度为1 mol/L二正丁胺-甲苯溶液，盖上瓶塞继续旋摇15 min。然后加入100 ml异丙醇和4~6滴溴酚蓝指示液，用1 mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变成黄色为终点。同时作空白试验。
（4）计算：异氰酸根质量分数按下式计算：

式中：
    VO-空白滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml；
    VS-样品滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml；
    c-盐酸溶液的浓度，mol/L；
    m-取样量，g；
    42-NCO基的摩尔质量，g/mol。
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2楼2011-04-14 11:18:31
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dutao724

铁杆木虫 (初入文坛)
滴定。
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3楼2011-04-14 11:39:44
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miles_lu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jiang6897 at 2011-04-14 11:18:31:
按标准HG/T2409-92测定。
（1）定义：样品中异氰酸酯基团的质量分数，以%表示。
（2）方法原理：预聚体中的异氰酸酯与过量的二正丁胺在甲苯溶液中反应，生成相应的取代脲，反应完成后，用盐酸标准溶液滴定所剩余 ...

怎么没有计算的式子啊？
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4楼2011-04-14 11:49:13
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zhanguosheng

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
miles_lu(金币+1): 2011-04-14 15:01:16
对吻鱼(金币+3): 一直木有看见式（1） 2011-05-06 20:44:45
1  NCO值的测定    NCO值是指100g固化剂所含的NCO基团的质量。    除非另有规定，本项试验所用试剂均为化学纯以上试剂，乙酸正丁酯要求水分 ≤ 0.1%，醇含量≤0.15%，所用蒸馏水均符合GB/T6682-1992实验室三级水规定。 1.1  溶液的配制 1.1.1  二正丁胺-乙酸正丁酯溶液  量取10mL二正丁胺加入50mL乙酸正丁酯中，混合均匀，置于密封容器，本溶液即配即用。1.1.2  0.5mol/L HCl标准溶液  按GB/T601-1988规定配制及标定。 1.1.3  0.1%(m/V)溴甲酚绿指示剂  称取0.1g溴甲酚绿，溶于100mL无水乙醇中。 1.2  操作方法    先加入20ML醋酸丁脂于三角烧瓶中再准确称取(1～1.5)g（准确至0.001g）固化剂置于磨口带塞三角烧瓶中，用移液管准确移入20mL二正丁胺丁酯溶液用瓶塞盖紧，轻轻摇动使其溶解混合均匀，静置20min后，加入20mL无水乙醇，摇匀，滴入(3～5)滴0.1%溴甲酚绿指示剂，用0.5mol/L HCl标准溶液滴定至刚好变成黄色为滴定终点，同时做空白试验。1.3  计算 1.3.1  NCO值按式(1)计算                           NCO值(%)=（V0—V1）× CHCl×4.2 /m        式中：                V0——空白试验消耗HCl标准溶液的体积，mL；              V1——试样消耗HCl标准溶液的体积，mL；              CHCl—— HCl标准溶液浓度，mol/L；              m——试样质量，g。 1.3.2 结果的表示       取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对误差不得大于0.2%。
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5楼2011-04-14 12:12:11
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shaofenjuan

新虫 (初入文坛)
miles_lu(金币+1): 2011-04-14 15:55:41
引用回帖:
Originally posted by zhanguosheng at 2011-04-14 12:12:11:
1  NCO值的测定    NCO值是指100g固化剂所含的NCO基团的质量。    除非另有规定，本项试验所用试剂均为化学纯以上试剂，乙酸正丁酯要求水分 ≤ 0.1%，醇含量≤0.15%，所用蒸馏水均符合GB/T6682-1992实验室三级水规 ...

这种办法滴定比较麻烦，我当时用红外测的。
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6楼2011-04-14 15:42:37
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thlzm

至尊木虫 (著名写手)
我感觉类似的标准有很多，就是所用溶剂不同，我们现在用甲苯做溶剂，不知道还有没有其他溶解性较好的溶剂～～～

[ Last edited by thlzm on 2011-4-14 at 15:56 ]
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7楼2011-04-14 15:54:35
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miles_lu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by shaofenjuan at 2011-04-14 15:42:37:
这种办法滴定比较麻烦，我当时用红外测的。

我是想在反应中途 拿出一些预聚物来测定NCO浓度，去测红外貌似不太现实
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8楼2011-04-14 15:56:38
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shaofenjuan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by miles_lu at 2011-04-14 15:56:38:
我是想在反应中途 拿出一些预聚物来测定NCO浓度，去测红外貌似不太现实

是的，我当时做的溶剂型聚氨酯，就是一会拿出一点去用红外做测试，因为要滴定比较麻烦。
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9楼2011-04-14 16:03:55
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miles_lu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by shaofenjuan at 2011-04-14 16:03:55:
是的，我当时做的溶剂型聚氨酯，就是一会拿出一点去用红外做测试，因为要滴定比较麻烦。

我们这边测红外比较麻烦的，还需要等的。
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10楼2011-04-14 16:07:58
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shaofenjuan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by miles_lu at 2011-04-14 16:07:58:
我们这边测红外比较麻烦的，还需要等的。

奥，那就只有滴定了，我当时也滴定过，就是比较麻烦，嘿嘿
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11楼2011-04-14 16:10:32
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benjamming

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by miles_lu at 2011-04-14 16:07:58:
我们这边测红外比较麻烦的，还需要等的。

聚氨酯的固体粉末吗？我这可以待测啊，有兴趣站内信联系。
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12楼2011-04-14 23:53:47
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miles_lu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by benjamming at 2011-04-14 23:53:47:
聚氨酯的固体粉末吗？我这可以待测啊，有兴趣站内信联系。

不是固体粉末，我做出来的是粘度较大的半固装液体。
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13楼2011-04-15 08:43:58
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iceageking

金虫 (小有名气)
HG/T2409-92
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14楼2011-04-15 11:06:53
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benjamming

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by miles_lu at 2011-04-15 08:43:58:
不是固体粉末，我做出来的是粘度较大的半固装液体。

能溶于有机溶剂吗？可以试试啊
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15楼2011-04-15 22:36:54
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miles_lu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by benjamming at 2011-04-15 22:36:54:
能溶于有机溶剂吗？可以试试啊

可以的里面还有少量丙酮在的，不然的话我想应该是固体了吧。
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16楼2011-04-15 22:41:36
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wodeguman

金虫 (小有名气)
定性检测可用双氧水
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17楼2011-04-15 23:19:46
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benjamming

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by miles_lu at 2011-04-15 22:41:36:
可以的里面还有少量丙酮在的，不然的话我想应该是固体了吧。

丙酮挥发了不就可以做固体了吗？
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18楼2011-04-15 23:35:04
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miles_lu

金虫 (正式写手)
我试过了蒸干丙酮，但是得到的是像泡沫一样的东西，富有弹性
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19楼2011-04-16 12:20:05
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