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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】30金币求高分子的格氏反应问题
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polyvc

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】30金币求高分子的格氏反应问题

小弟做的含氯高分子与格氏试剂反应，由于所用的高分子对空气和水有些敏感，后处理遇到了麻烦。合成后很难将高分子产品从中分离出来。所用的溶剂是THF，请问各位达人该怎么办呢？
ps：这种溶液还很难抽滤，经常抽滤都抽不动。
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1楼 2011-04-13 16:02:30
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kyssishino

至尊木虫 (正式写手)
polyvc(金币+2): 2011-04-14 11:10:49
减压蒸馏，直接把THF抽走行不？
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2楼2011-04-13 19:41:02
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)
polyvc(金币+2): 2011-04-14 11:11:32
透析？要个空气？冷冻干燥？
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3楼2011-04-13 21:40:38
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翠微满径

木虫 (正式写手)
polyvc(金币+2): 2011-04-14 11:08:16
应该是聚合物可溶于溶剂，换一溶剂试试，是聚合物不溶于溶剂，成非均相聚合。
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4楼2011-04-13 23:10:57
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polyvc

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 翠微满径 at 2011-04-13 23:10:57:
应该是聚合物可溶于溶剂，换一溶剂试试，是聚合物不溶于溶剂，成非均相聚合。

这种溶剂不好找啊。
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5楼2011-04-14 11:07:40
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polyvc

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by kyssishino at 2011-04-13 19:41:02:
减压蒸馏，直接把THF抽走行不？

那固体里面还剩余高分子和镁盐吧，这样以后还得将它们分离吧。
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6楼2011-04-14 11:10:02
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polyvc

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by Dr_Jesse at 2011-04-13 21:40:38:
透析？要个空气？冷冻干燥？

这个，不太会啊，实验室比较简陋。
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7楼2011-04-14 11:11:17
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ny526

木虫 (著名写手)
后期减压蒸馏啊，怕空气的话，导气毛细管接氮气就可以啦！
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8楼2011-04-14 11:26:32
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by polyvc at 2011-04-14 11:11:17:
这个，不太会啊，实验室比较简陋。

找找冷冻干燥机，或者自己设计个装置把溶剂在真空条件下抽走。
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9楼2011-04-14 12:11:18
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yylww

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by polyvc at 2011-04-14 11:11:17:
这个，不太会啊，实验室比较简陋。

就是用个带孔的口袋把你的东西装起来 然后外边加纯溶剂 里面是你的液体  经过透析 Mg盐就出来了 高分子还在口袋里面呆着
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10楼2011-04-14 14:25:20
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kyssishino

至尊木虫 (正式写手)
那先假设你的东西对空气和水不敏感，应该如何分离？

高分子溶于溶剂么？不溶的话抽滤是固液分离的方法了，或者离心

如果溶就只能萃取或者过柱什么的，然后再考虑无水无氧操作。
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11楼2011-04-14 19:20:23
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donglin601

木虫 (著名写手)
乙醚沉降行不？
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12楼2011-04-16 14:50:12
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jialy2011

金虫 (著名写手)
减压蒸馏不行啊？应该可以吧
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13楼2011-04-16 15:06:51
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0715407028

金虫 (小有名气)
做渗析啊，很简单的，买渗析袋，可以把小分子滤走
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14楼2011-04-16 15:35:29
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wangxuchao

新虫 (小有名气)
应该是有无机盐所以抽滤不好抽，可以试试装一个短的硅胶柱子，有大极性良溶剂迅速临洗下你的产物
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15楼2011-04-16 19:06:08
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willbuilder

铁杆木虫 (著名写手)
减压蒸馏应该可以吧。我做过类似的实验，当然收率高不了。我用了乙酸乙酯萃取后重结晶的
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16楼2011-04-16 19:10:39
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采药者

金虫 (小有名气)
用硅藻土助滤试试
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17楼2011-04-16 19:14:53
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xmhyingyu

至尊木虫 (文坛精英)
bless！
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18楼2011-04-16 19:19:14
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p003k677

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
用不同的有机溶剂分离，比如说精制的正己烷、石油醚等，当然了THF溶液是少量，正己烷是大量的才能将你的产物分离出来，然后再真空干燥。我就是这么搞得，多重复几次还能提纯你的产品
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19楼2011-04-19 20:32:09
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polyuren

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
用旋转蒸发器可除去THF啊
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20楼2011-04-20 08:12:47
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