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jcfcau
木虫
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1楼
2011-04-13 00:20:47
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zhonghu
木虫
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翻译EPI: 5
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帖子: 2378
在线: 1202.9小时
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jcfcau(金币+15, 翻译EPI+1): 谢谢 2011-04-13 15:50:47
2-叔丁基-4-(氯羰基)-2,3-丁二烯酸乙酯(13a):2.12g(10mmol)轮烯半酯(?)12a投入到一个带鼓泡器的50ml圆底烧瓶中,于搅拌下溶于4ml新蒸馏的SOCl2,稍后,有气体放出(可以用一个电吹风短时加热来引发)。然后在室温搅拌,直到不再放出气体。(约2-3小时)。为使反应完全,可在此时用电吹风短时加热一下,不要超过30C。减压除去过量的SOCl2,通过加入环己烷旋转蒸发两次(每次10mL)除去残留的痕量SOCl2。得到浅黄油状酰氯13a。如果保持温度,可得到澄清的环己烷溶液。--1HNMR(90MHz):略
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2楼
2011-04-13 14:50:02
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