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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】急求！后处理不同，ESI质谱分子量+2？
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rebecca022

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】急求！后处理不同，ESI质谱分子量+2？

求助！
我做的一个四肽序列，脱去Boc保护后用NaOH调为碱性，用DCM萃取，觉得萃取不完全，将水相冻干后又用DCM:MeOH搅拌过滤除NaCl盐，溶液再次旋干。
结果DCM萃取的产物质谱正确，从水相中得到的产物却为分子量+2？
请问这是为什么啊？
谢谢大家~~·
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1楼 2011-04-12 23:02:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

树两棵

铁杆木虫 (职业作家)
★
rebecca022(金币+1):谢谢参与
583是精确计算得到的吗，我的意思是说你有没有考虑每个原子量后面的小数以及同位素引起的差别
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4楼2011-04-13 15:20:34
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changchuan

新虫 (初入文坛)
★
rebecca022(金币+1):谢谢参与
rebecca022(金币+3): 非常感谢！ 这就放心啦~~~ 2011-04-14 15:17:28
水相的话有可能待测物带上了活泼氢，在质谱的电离中本来也就可能得到M+1或M+2，这都是正常的
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6楼2011-04-13 17:20:05
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普通回帖

souron

至尊木虫 (知名作家)
★
rebecca022(金币+1):谢谢参与
上图
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2楼2011-04-13 09:07:19
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rebecca022

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-13 09:07:19:
上图

就是一个峰标着585.4，我的产物是583。纸质的图。。。
麻烦你了
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3楼2011-04-13 10:00:28
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rebecca022

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 树两棵 at 2011-04-13 15:20:34:
583是精确计算得到的吗，我的意思是说你有没有考虑每个原子量后面的小数以及同位素引起的差别

是的，因为第一种方法处理得到的产物质谱就是584.4，而这次变成了585.4。。。
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5楼2011-04-13 16:44:33
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cineromycin

木虫 (著名写手)
★
rebecca022(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by changchuan at 2011-04-13 17:20:05:
水相的话有可能待测物带上了活泼氢，在质谱的电离中本来也就可能得到M+1或M+2，这都是正常的

似乎质谱测得是质核比m/z，如果M+2应该除以2才对吧
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7楼2011-04-15 21:44:38
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姚强

金虫 (小有名气)

我也遇到这样的情况

★
rebecca022(金币+1):谢谢参与
就是比实际的分子量小2，我们老板说是可以-2，分子上的氢很容易掉下去，加2倒是很少见。希望得到高手指点
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8楼2011-04-15 21:59:58
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)
★
rebecca022(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 姚强 at 2011-04-15 21:59:58:
就是比实际的分子量小2，我们老板说是可以-2，分子上的氢很容易掉下去，加2倒是很少见。希望得到高手指点

你用的是正离子模式？另外质谱的m/z请经常校准。还有就是你使用的质谱是什么源？气质的EI源还是ESI？相差1可以认为是质量精度2的话太远了
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9楼2011-04-15 22:11:08
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rebecca022

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by JLU_chem_man at 2011-04-15 22:11:08:
你用的是正离子模式？另外质谱的m/z请经常校准。还有就是你使用的质谱是什么源？气质的EI源还是ESI？相差1可以认为是质量精度2的话太远了

是的，应该是ESI，并且加钠的+23是有的，但是最高的峰是+2的，很不理解~~~
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10楼2011-04-17 15:48:23
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rebecca022

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 姚强 at 2011-04-15 21:59:58:
就是比实际的分子量小2，我们老板说是可以-2，分子上的氢很容易掉下去，加2倒是很少见。希望得到高手指点

+2基本没可能吗？我的一系列东西都发生了这样的现象
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11楼2011-04-17 17:05:15
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boringboring

新虫 (初入文坛)
★
rebecca022(金币+1): 谢谢参与
Was your mass spectrometer calibrated and validated?
Was D2O involved in your aq phase?
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12楼2013-07-24 05:01:33
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