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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【讨论】关于杂多酸
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jlupce

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Originally posted by luckypuma at 2011-04-13 10:19:28:
我这里理解的 杂多酸的结构，只考虑的一级结构：其中杂多酸根离子又是由中心原子（杂原子）和配位原子（多原子）结合而成，尺寸大约在1nm左右的磷钨氧簇，这种结构是确定的并没有结晶水的参与啊，

楼主的问题是结晶水的多少?如何脱水?
你的回答并未说是杂多酸的一级结构,因此说法不准确,容易引起误解
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11楼2011-04-13 12:44:11
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kingong

木虫 (正式写手)
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Originally posted by jlupce at 2011-04-13 08:03:12:
新鲜制备的杂多酸的结晶水量是一定的,比如H3PMoO40的结晶水为29个,不过放置一段时间就脱水,因此买的试剂结晶水量都是用x表示, 重结晶只是纯化的过程,结晶水量不变. 不同温度脱出不同量的结晶水,不同杂多酸因其热 ...

谢谢你的回答！
例如：H3PMoO40，这个含结晶水多少如何确定？怎样取出结晶水？有的时候含29个水，21，14或5……，怎么区分？
定量反应，需确定其到底含多少水？
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12楼2011-04-13 14:12:26
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)
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Originally posted by kingong at 2011-04-13 14:12:26:
谢谢你的回答！
例如：H3PMoO40，这个含结晶水多少如何确定？怎样取出结晶水？有的时候含29个水，21，14或5……，怎么区分？
定量反应，需确定其到底含多少水？

用新鲜合成的,结晶水就是固定的,可以定量,或做TG-DTA测结晶水的量,然后也可定量
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13楼2011-04-13 17:47:24
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zhouzhen365

至尊木虫 (小有名气)
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可以通过x射线单晶衍射数据得到它的结晶水数量，我想问一下楼主从事的是杂多酸什么方面的催化？
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好好学习天天向上
14楼2011-04-15 10:07:27
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henry_2

木虫 (小有名气)
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关于杂多酸的研究目前仍有许多问题没搞清楚,比如:结晶水个数不同,催化效果相差很大,结晶水是如何影响催化效果的? 杂多酸晶体溶于THF中为什么就变成了假液相? 杂多酸的催化机理如何? 大家有这方面的资料可以互相交流交流.至于楼主提到的杂多酸制备,其实比较简单,脱除结晶水只需要在不同温度的烘箱内即可,如果想知道结晶水个数,可以做TG等分析,杂多酸的制备出来之后,除结晶水外,结构已经固定,在高温时应该不会有什么变化,而且Keggin结构的催化剂也很少用在高温的反应中.
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15楼2011-04-15 10:49:12
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kingong

木虫 (正式写手)
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Originally posted by zhouzhen365 at 2011-04-15 10:07:27:
可以通过x射线单晶衍射数据得到它的结晶水数量，我想问一下楼主从事的是杂多酸什么方面的催化？

有机合成反应——酸催化、氧化还原反应等，应用研究；
关于结晶水的个数不确定，催化反应时就不知道到底用了多少杂多酸了
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16楼2011-04-15 11:26:13
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kingong

木虫 (正式写手)
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Originally posted by henry_2 at 2011-04-15 10:49:12:
关于杂多酸的研究目前仍有许多问题没搞清楚,比如:结晶水个数不同,催化效果相差很大,结晶水是如何影响催化效果的? 杂多酸晶体溶于THF中为什么就变成了假液相? 杂多酸的催化机理如何? 大家有这方面的资料可以互相交 ...

脱除结晶水的条件大概是什么？可否告知，如温度、时间……等
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17楼2011-04-15 11:28:17
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晴天8508

木虫 (著名写手)

science
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有没有做磷钼钒的？小虫刚开始做这个，那个到底是中层还是下层是杂多酸酸醚合物啊？
还有是不是结晶水含量不同，制备的颜色就不一样?我做的同样地方法，同样的量，就是在加硫酸分层的时候加的不同，结果出现了不同的现象，下层一个是黄色的，一个是红色的
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努力过好每一天！
18楼2011-09-05 20:58:30
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qq542490737

新虫 (初入文坛)
这是个好东西，我也想制备。不过好像可以买到。
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珍惜自己。
19楼2011-09-27 09:24:30
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)
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磷钼钒的制备过程中,乙醚萃取得到醚合物是油状的的,可要观察好,以免仍错了,把产物放掉了,我师弟就干过,做实验不能完全按文献来,要仔细观察研究,做出正确的判断.买是可以买到,但是杂多酸放时间长容易风化,脱水或分解,我先前合成的磷钨酸就分解了都不溶于水了
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20楼2011-09-28 06:50:38
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