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jlupce

至尊木虫 (著名写手)


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Originally posted by luckypuma at 2011-04-13 10:19:28:
我这里理解的 杂多酸的结构,只考虑的一级结构:其中杂多酸根离子又是由中心原子(杂原子)和配位原子(多原子)结合而成,尺寸大约在1nm左右的磷钨氧簇,这种结构是确定的并没有结晶水的参与啊,

楼主的问题是结晶水的多少?如何脱水?
你的回答并未说是杂多酸的一级结构,因此说法不准确,容易引起误解
11楼2011-04-13 12:44:11
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kingong

木虫 (正式写手)

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Originally posted by jlupce at 2011-04-13 08:03:12:
新鲜制备的杂多酸的结晶水量是一定的,比如H3PMoO40的结晶水为29个,不过放置一段时间就脱水,因此买的试剂结晶水量都是用x表示, 重结晶只是纯化的过程,结晶水量不变. 不同温度脱出不同量的结晶水,不同杂多酸因其热 ...

谢谢你的回答!
例如:H3PMoO40,这个含结晶水多少如何确定?怎样取出结晶水?有的时候含29个水,21,14或5……,怎么区分?
定量反应,需确定其到底含多少水?
12楼2011-04-13 14:12:26
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by kingong at 2011-04-13 14:12:26:
谢谢你的回答!
例如:H3PMoO40,这个含结晶水多少如何确定?怎样取出结晶水?有的时候含29个水,21,14或5……,怎么区分?
定量反应,需确定其到底含多少水?

用新鲜合成的,结晶水就是固定的,可以定量,或做TG-DTA测结晶水的量,然后也可定量
13楼2011-04-13 17:47:24
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zhouzhen365

至尊木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
可以通过x射线单晶衍射数据得到它的结晶水数量,我想问一下楼主从事的是杂多酸什么方面的催化?
好好学习天天向上
14楼2011-04-15 10:07:27
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henry_2

木虫 (小有名气)


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关于杂多酸的研究目前仍有许多问题没搞清楚,比如:结晶水个数不同,催化效果相差很大,结晶水是如何影响催化效果的? 杂多酸晶体溶于THF中为什么就变成了假液相? 杂多酸的催化机理如何? 大家有这方面的资料可以互相交流交流.至于楼主提到的杂多酸制备,其实比较简单,脱除结晶水只需要在不同温度的烘箱内即可,如果想知道结晶水个数,可以做TG等分析,杂多酸的制备出来之后,除结晶水外,结构已经固定,在高温时应该不会有什么变化,而且Keggin结构的催化剂也很少用在高温的反应中.
15楼2011-04-15 10:49:12
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kingong

木虫 (正式写手)

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Originally posted by zhouzhen365 at 2011-04-15 10:07:27:
可以通过x射线单晶衍射数据得到它的结晶水数量,我想问一下楼主从事的是杂多酸什么方面的催化?

有机合成反应——酸催化、氧化还原反应等,应用研究;
关于结晶水的个数不确定,催化反应时就不知道到底用了多少杂多酸了
16楼2011-04-15 11:26:13
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kingong

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by henry_2 at 2011-04-15 10:49:12:
关于杂多酸的研究目前仍有许多问题没搞清楚,比如:结晶水个数不同,催化效果相差很大,结晶水是如何影响催化效果的? 杂多酸晶体溶于THF中为什么就变成了假液相? 杂多酸的催化机理如何? 大家有这方面的资料可以互相交 ...

脱除结晶水的条件大概是什么?可否告知,如温度、时间……等
17楼2011-04-15 11:28:17
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晴天8508

木虫 (著名写手)

science


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
有没有做磷钼钒的?小虫刚开始做这个,那个到底是中层还是下层是杂多酸酸醚合物啊?
还有是不是结晶水含量不同,制备的颜色就不一样?我做的同样地方法,同样的量,就是在加硫酸分层的时候加的不同,结果出现了不同的现象,下层一个是黄色的,一个是红色的
努力过好每一天!
18楼2011-09-05 20:58:30
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qq542490737

新虫 (初入文坛)

这是个好东西,我也想制备。不过好像可以买到。
珍惜自己。
19楼2011-09-27 09:24:30
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)


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磷钼钒的制备过程中,乙醚萃取得到醚合物是油状的的,可要观察好,以免仍错了,把产物放掉了,我师弟就干过,做实验不能完全按文献来,要仔细观察研究,做出正确的判断.买是可以买到,但是杂多酸放时间长容易风化,脱水或分解,我先前合成的磷钨酸就分解了都不溶于水了
20楼2011-09-28 06:50:38
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