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大浩淼

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】酸接NH2-0-THP反应性不好，会是什么原因？谢谢啦

我的一个酯在KOH中水解之后成酸，然后萃取后接THP（NH2-O-THP)，试剂是（HOBt和缩合剂EDCI），但是反应性不好，本来说室温12h，但是由于效果不好就升温加热，并且试剂也都过量加了，反应了2天了，原料（酸）还是反应不完。不知道大家有什么看法或者建议？谢谢啦
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1楼 2011-04-12 12:25:27
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阿鸟7556

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 大浩淼 at 2011-04-12 12:25:27:
我的一个酯在KOH中水解之后成酸，然后萃取后接THP（NH2-O-THP)，试剂是（HOBt和缩合剂EDCI），但是反应性不好，本来说室温12h，但是由于效果不好就升温加热，并且试剂也都过量加了，反应了2天了，原料（酸）还是反 ...

机理我不是很懂，不过一般脱水剂添加的时候都会在低温滴加，好像是生成中间体放热一说，低温有助平和进行完全
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3楼2011-04-27 08:35:36
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阿鸟7556

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
大浩淼(金币+1): 谢谢，没冰浴啊，不过本来就反应不完，如果冰浴会不会更降低反应性，这里冰浴的作用是什么呢？ 2011-04-26 18:23:44
有没有在冰浴下滴加？试下冰浴下滴加EDCI
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2楼2011-04-26 14:31:48
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