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大浩淼

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】酸接NH2-0-THP反应性不好,会是什么原因?谢谢啦

我的一个酯在KOH中水解之后成酸,然后萃取后接THP(NH2-O-THP),试剂是(HOBt和缩合剂EDCI),但是反应性不好,本来说室温12h,但是由于效果不好就升温加热,并且试剂也都过量加了,反应了2天了,原料(酸)还是反应不完。不知道大家有什么看法或者建议?谢谢啦
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阿鸟7556

银虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 大浩淼 at 2011-04-12 12:25:27:
我的一个酯在KOH中水解之后成酸,然后萃取后接THP(NH2-O-THP),试剂是(HOBt和缩合剂EDCI),但是反应性不好,本来说室温12h,但是由于效果不好就升温加热,并且试剂也都过量加了,反应了2天了,原料(酸)还是反 ...

机理我不是很懂,不过一般脱水剂添加的时候都会在低温滴加,好像是生成中间体放热一说,低温有助平和进行完全
3楼2011-04-27 08:35:36
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阿鸟7556

银虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
大浩淼(金币+1): 谢谢,没冰浴啊,不过本来就反应不完,如果冰浴会不会更降低反应性,这里冰浴的作用是什么呢? 2011-04-26 18:23:44
有没有在冰浴下滴加?试下冰浴下滴加EDCI
2楼2011-04-26 14:31:48
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