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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【求助】水溶液中苯系物分析－－前处理及溶液配置
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swallowll

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】水溶液中苯系物分析－－前处理及溶液配置

各位大侠，分析苯系物时存在问题，请帮我分析下：

以５ML甲醇溶解苯系物，再用水定溶至100ml，配成水溶液使用。分析时以二硫化碳来萃取苯系物，用GC来测.　现在发现苯系物的回收率太低了。
所以想，是不是在水、甲醇、苯系物、二硫化碳同时存在的体系中，最后萃取步骤时，苯系物不能完全进入二硫化碳相，可能有部分苯系物还存在水相中。
但若当时配置溶液时采用二硫化碳溶解，又恐无法溶于水溶液。不知该怎么配置合适。纠结啊！

另外，关于水中苯系物萃取VOC时，要注意些什么啊？盐加的量？酸碱度？还有别的么？

在水、甲醇、苯系物、二硫化碳同时存在的体系中，会如何分层啊？是不是甲醇可以到水相也能到二硫化碳相，苯系物是不是可以到水相也能到二硫化碳相？纠结啊纠结！

求高手指教啊！

[ Last edited by swallowll on 2011-4-12 at 10:24 ]
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1楼2011-04-12 10:21:32
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swallowll

金虫 (正式写手)
没人啊？
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3楼2011-04-12 11:23:22
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qhd511

铁杆木虫 (著名写手)
★
kanavaro11(金币+1): 积极 2011-04-15 13:49:30
swallowll(金币+2): 非常感谢您的回复 2011-04-19 08:40:07
这个方法比较老了，萃取的效率以及挥发等都直接影响回收率。现在大多吹扫捕集法做，不过一套设备比较贵。
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4楼2011-04-15 12:36:27
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swallowll

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by qhd511 at 2011-04-15 12:36:27:
这个方法比较老了，萃取的效率以及挥发等都直接影响回收率。现在大多吹扫捕集法做，不过一套设备比较贵。

是啊，这个方法老了。可是吹扫的太贵啦。
请问您对于萃取的方法有啥建议么，有什么需要注意的地方？先谢过啦！
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5楼2011-04-16 13:46:47
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qhd511

铁杆木虫 (著名写手)
★
kanavaro11(金币+1): 积极 2011-04-17 12:00:33
萃取过程尽量操作快些，另外设备注意密封性。
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6楼2011-04-17 11:23:06
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sion2008

木虫 (职业作家)
★
stormxuhao(金币+1): 积极 2011-04-17 15:55:51
swallowll(金币+2): 谢谢啊，之前有下了此文件的征求意见稿，没看到此编制说明。 2011-04-19 08:45:28
问题应该主要出在萃取过程中。
建议楼主参考一下国标的编制说明，会有一定的帮助。
水质苯系物的测定气相色谱法编制说明
http://www.google.com.hk/url?q=h ... tLRFj0ZbftzeS6QGZIg
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7楼2011-04-17 15:16:46
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东林党人

木虫 (著名写手)
swallowll(金币+1): 谢谢提醒！ 2011-04-19 08:47:20
这个你查一查相关的水质分析标准就行了。
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8楼2011-04-17 18:33:02
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乖乖女1989

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
swallowll(金币+2): 谢谢啊！这个互溶的问题我很纠结啊。 2011-04-19 09:36:46
萃取的目的就是将溶质从水相转移到有机相的过程，所以，这个过程中水相和有机相是有可能微互溶的，得看所用萃取剂的溶解性，但一般情况下这个作用很小，可以忽略。
   在水、甲醇、苯系物、二硫化碳同时存在的体系中，二硫化碳的密度比水大，因此应该是在下次，水相在上层。
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9楼2011-04-18 09:24:54
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swallowll

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sion2008 at 2011-04-17 15:16:46:
问题应该主要出在萃取过程中。
建议楼主参考一下国标的编制说明，会有一定的帮助。
水质苯系物的测定气相色谱法编制说明
[url]http://www.google.com.hk/url?q=http://www.zhb.gov.cn/info/bgw/bbgth/200805/W ...

请问下此文件第3.3部分的第3点“改用线性校正方程核查标准曲线”是什么意思啊？是说不能用峰高在标准曲线上获得结果还是说别的呀？

请多多指教，我菜鸟一个啊。
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10楼2011-04-19 08:46:52
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swallowll

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 乖乖女1989 at 2011-04-18 09:24:54:
萃取的目的就是将溶质从水相转移到有机相的过程，所以，这个过程中水相和有机相是有可能微互溶的，得看所用萃取剂的溶解性，但一般情况下这个作用很小，可以忽略。
   在水、甲醇、苯系物、二硫化碳同时存在的体 ...

我查了资料，发现苯与乙醇及二硫化碳都互溶，乙醇与水及二硫化碳都混溶，你说要是乙醇往水相中去了，但是苯又是溶于乙醇的，那我用二硫化碳不就没意义了么？
太纠结，太痛苦了！
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11楼2011-04-19 09:38:43
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happyfamily612

金虫 (小有名气)
swallowll(金币+1): 谢谢啊，主要是没有顶空啊，我还听别人说有用吹扫捕集的，可是这些都没 2011-04-26 08:13:51
建议顶空
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12楼2011-04-19 11:58:32
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sion2008

木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
kanavaro11(金币+1): 积极 2011-04-19 19:14:41
swallowll(金币+2): 嗯，好的，非常感谢！ 2011-04-26 08:11:59
原先做标准曲线是用单标法？现在用一元线性回归法。
水、甲醇、二硫化硫体系，用盐析法提高萃取效率。
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13楼2011-04-19 15:12:14
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swallowll2楼
2011-04-12 11:22   回复  
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