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玉蟾蝶衣

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[交流] 【求助】怎样选择合适的重氮化条件已有6人参与

我在做芳香伯胺的重氮化反应，按照以往师兄的体系是用乙酸和浓硫酸，亚硝酸钠固体重氮化。我在查文献的时候没看到结构特别相似的重氮化，不过发现和多文献中用氟硼酸重氮化。
想在不明白浓盐酸、浓硫酸、氟硼酸意见有什么区别啊。
我的重氮反应一直不成功，还请虫友们知道一二，不胜感激

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1楼 2011-04-11 22:37:38

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wzwlym

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如果是用固体亚硝酸钠，应该先与硫酸反应成亚硝酰硫酸，请参考和借鉴许多阳离子染料的重氮化反应。供参考。

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2楼2011-04-12 09:17:40

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wsy0519

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你反应物结构是什么样的？发个结构看看

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理性的看待所有事情！

3楼2011-04-13 13:07:15

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玉蟾蝶衣

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Originally posted by wzwlym at 2011-04-12 09:17:40:
如果是用固体亚硝酸钠，应该先与硫酸反应成亚硝酰硫酸，请参考和借鉴许多阳离子染料的重氮化反应。供参考。

xiexie

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4楼2011-04-15 14:42:01

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hwalle

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blueboy(金币+1): 鼓励应助 2011-04-21 22:58:31

没有做过氟硼酸的重氮化反应。请问你重氮化的物质是什么？转化率要求达到多少？一般情况下，我们只用盐酸做重氮化反应，且并不一定要用浓盐酸。

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5楼2011-04-15 18:47:00

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玉蟾蝶衣

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引用回帖:

Originally posted by hwalle at 2011-04-15 18:47:00:
没有做过氟硼酸的重氮化反应。请问你重氮化的物质是什么？转化率要求达到多少？一般情况下，我们只用盐酸做重氮化反应，且并不一定要用浓盐酸。

重氮的底物是萘酰亚胺类化合物，转化率要越高越好

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6楼2011-04-17 12:41:48

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我思固我在

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Originally posted by 玉蟾蝶衣 at 2011-04-17 12:41:48:
重氮的底物是萘酰亚胺类化合物，转化率要越高越好

用亚硝酰硫酸与硫酸的混合物重氮化，也可以加些乙酸，丙酸及其混合物试试

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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！

7楼2011-04-21 17:38:02

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zcy8860

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重氮化一般都比较好做的了底物活性不高的话可以用浓硫酸和冰醋酸体系反应还是不行的话可以尝试升高温度 30到40也可以试试

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8楼2011-04-24 22:17:57

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