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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相测试样品出峰问题，谢谢！
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yujingschen

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相测试样品出峰问题，谢谢！ 已有8人参与

保留时间重叠

大家好，我是一个刚学会用gc的同学，最近我做六六六的时候，怎么和溶剂峰重叠了呢，用的石油醚，而且出峰时间很早，大概也就2min左右，希望各位高手指点下！
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1楼 2011-04-11 10:10:45
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benshaoye

木虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
Originally posted by yujingschen at 2011-04-11 16:13:08:
进样口温度220，检测器300，载气：N2，流速1.5ml/min，分流进样，分流比10:1，柱温采用程序升温：150°C（1min）to 270°C（6°C/min），另外我改变程序升温，流速还是分不开，忘高手指点迷津，小弟谢过了！

如果楼主实在不想换溶剂的话，柱温必须降低，低温下使溶剂流出出峰后，再迅速升温使目标物出峰。还是建议不要使用石油醚，ECD上会出很大的溶剂峰，从而掩盖目标物。换成苯或环己烷试试吧
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13楼2011-04-11 19:43:40
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qxm1988

银虫 (小有名气)
★
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会不会是你的柱温比较高呀 适当降低下柱温或程序升温试试
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朋友越多越好
2楼2011-04-11 10:52:31
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yujingschen

铁虫 (正式写手)
★
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来分析版 2011-04-11 14:07:20
引用回帖:
Originally posted by qxm1988 at 2011-04-11 10:52:31:
会不会是你的柱温比较高呀 适当降低下柱温或程序升温试试

有机氯用的是ECD检测器，温度是高了，320度，然后我降低到了300，流速降低到了1.0，可是保留时间会一起往后移，在2.7左右。是不是有机氯不适合用石油醚做溶剂呢！

柱温采用升温程序，从100°C（1min）到170°C，6°C/min，这样看不高啊！

使用的是HP-5毛细管柱。实验室一直都用的这个柱子，好像没换过！
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4楼2011-04-11 14:01:35
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benshaoye

木虫 (初入文坛)
★
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ECD检测器最好不要用含有杂原子的溶剂，建议环己烷，苯，正己烷等等，这些溶剂沸点低，且在ECD上不出峰，就不会出现分不开的情况了。呵呵。
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5楼2011-04-11 14:25:49
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