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yatou777

木虫 (正式写手)

[交流] 请教制备光催化剂过程中的问题

我就是搞不明白为什么我用钛酸丁酯做二氧化钛的过程中,总是很容易就凝胶了,就半个小时左右,而且得到的凝胶颜色很黄。做了很多次实验都这样的,实在搞不懂了,特此请教,希望大家多帮助帮助我,不甚感谢!!

[ Last edited by berlin on 2007-6-3 at 15:35 ]
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哈哈,生活真美好
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xpy111

铁杆木虫 (著名写手)

0.5


paracyclophane(金币+1):Thanks!
我用过异丙醇钛做过氧化钛,没有遇到过这样的问题,没有见过黄色的。
是不是你的Ti源不纯啊?!
【山登绝顶我为峰】
2楼2006-09-06 12:22:07
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mountainboy

金虫 (正式写手)


paracyclophane(金币+1):多谢应助!
凝胶颜色很黄是由于凝结得太快,有机物没有挥发出去(拿样品做个红外就能证明)
为了抑制水解和缩聚, 可以加鳌合剂如乙酸或乙酰丙酮, 如果没有pH值的限制, 也可以加酸之类的
3楼2006-09-06 13:19:27
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qlp1026

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by mountainboy at 2006-9-6 13:19:
凝胶颜色很黄是由于凝结得太快,有机物没有挥发出去(拿样品做个红外就能证明)
为了抑制水解和缩聚, 可以加鳌合剂如乙酸或乙酰丙酮, 如果没有pH值的限制, 也可以加酸之类的

加乙酰丙酮的话,也会很黄啊!
见贤而不能助,求和而不得,此两怨必集于将军,将军不得中立矣!
4楼2006-09-06 14:25:32
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说

1

这个可以加一些抑制剂的

好多文献都有

自己查查吧
求助文献下载后,及时评分和EPI。
5楼2006-09-06 14:50:38
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yatou777

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by mountainboy at 2006-9-6 13:19:
凝胶颜色很黄是由于凝结得太快,有机物没有挥发出去(拿样品做个红外就能证明)
为了抑制水解和缩聚, 可以加鳌合剂如乙酸或乙酰丙酮, 如果没有pH值的限制, 也可以加酸之类的

加了无水乙酸呀,而且PH值也基本控制了一下。


[ Last edited by yatou777 on 2006-9-6 at 21:30 ]
哈哈,生活真美好
6楼2006-09-06 15:07:17
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xiaozw

银虫 (小有名气)

0.25

★ ★
paracyclophane(金币+2):多谢应助!
怎么又是你啊,你做薄膜还是粉末? 薄膜的话可以加点二乙醇胺、三乙醇胺,再加少量乙酰丙酮,这样可以在一周时间都保持不变黄,一个月不凝固。粉末的话直接加点乙酸就行了 还不行的话,肯定是钛酸丁酯放了n年了
研究僧
7楼2006-09-06 15:39:36
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dd334

银虫 (初入文坛)

钛酸丁酯水解


paracyclophane(金币+1):多谢提供!
钛酸丁酯在制备二氧化钛纳米粉体的过程中有一步需要,溶胶凝胶过程,凝胶老化后再沉淀出粉体.在溶胶---凝胶---沉淀过程当中唯一的反应就是水解或者是醇解,水解缓释速度越慢形成晶体越细粒度越均匀.水解不完全形成沉淀就黄,大颗粒多.
钛酸丁酯水解可以先用甲醇或乙醇(含水5--9)进行醇解,配比量越大越好,加热形成溶胶,老化成凝胶,水解完全,醇类挥发完全.得到沉淀.500度成晶.得到超细粉末5--10纳米.
dd334
8楼2006-09-06 15:42:48
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yatou777

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by xiaozw at 2006-9-6 15:39:
怎么又是你啊,你做薄膜还是粉末? 薄膜的话可以加点二乙醇胺、三乙醇胺,再加少量乙酰丙酮,这样可以在一周时间都保持不变黄,一个月不凝固。粉末的话直接加点乙酸就行了 还不行的话,肯定是钛酸丁酯放了n年了

这样说很容易让人伤心的,我呀,好象确实有点笨笨的,什么也不懂。
不过谢谢你们的帮助哦!
我做粉末!!
哈哈,生活真美好
9楼2006-09-06 16:04:40
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brights

木虫 (著名写手)

Let It Be

引用回帖:
Originally posted by yatou777 at 2006-9-6 04:04 PM:

这样说很容易让人伤心的,我呀,好象确实有点笨笨的,什么也不懂。
不过谢谢你们的帮助哦!
我做粉末!!

不哭,不哭,换换试剂是对的.何况不是太贵,钛源确实要注意,因为钛的醇盐本身就很容易水解!
10楼2006-09-06 18:55:04
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